Составители:
Рубрика:
28
Осуществить превращения: алкан – алкилсульфохлорид - натриевая соль
алкилсульфокислоты.
7.1. Сульфаниловая кислота
3
3
4
H SO
2
2
NH
+
NH HSO
4
-
+
180-190
0
NH
+
SO
3
-
С
Реактивы и оборудование:
Серная кислота (d = 1,84) - 4,6 г Круглодонная колба на 25 мл
Анилин - 0,8 г Водяной холодильник,
Стакан на 25 мл
Реакцию проводить в вытяжном шкафу с хорошей тягой.
Сульфирование
.
В небольшой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником,
смешивают анилин с серной кислотой, и смесь нагревают 45 минут на масляной или
песчаной бане при температуре 180-190
°
С
.
Выделение продукта из реакционной смеси
.
Cлегка остывшую массу выливают в стакан с
холодной водой (5-7 мл), охлаждаемой льдом, при этом сульфаниловая кислота
кристаллизуется. Сульфаниловая кислота хорошо растворяется в воде и в сульфирующем
реагенте, поэтому предварительно помещают указанное выше количество воды в
маленький стакан. Он помещен в стакан большего размера, в котором содержится
охлаждающая смесь (мелкорастолченный лед). Этим удается снизить растворимость
сульфаниловой кислоты в воде и кристаллы в виде осадка выпадают из реакционной смеси.
Полученный продукт отфильтровывают на вакуумном мини-фильтре,
промывают холодной водой, сушат на воздухе.
Ожидаемый выход ~ 0,7-0,8 г
7.2. β
ββ
β-Нафталинсульфокислота
4
H SO
2
0
SO
3
170-180
H
C
Реактивы и оборудование:
Нафталин - 2,0 г Термостойкая пробирка;
Серная кислота (d = 1,84) - 1,6 мл Термометр на 250
°
С
Стакан на 100 мл;
Вакуумный мини- фильтр.
Реакцию проводить в вытяжном шкафу с хорошей тягой.
Сульфирование
.
В пробирку наливают серную кислоту и постепенно при размешивании
стеклянной палочкой прибавляют растертый в порошок нафталин. Пробирку закрывают
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 26
- 27
- 28
- 29
- 30
- …
- следующая ›
- последняя »
