Лабораторные работы по органической химии. Крутов С.М - 29 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СПбГЛТУ | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

29
пробкой с термометром и боковым вырезом. Шарик термометра должен быть погружен в
реакционную массу. Пробирку нагревают 1,5 часа на песочной бане при 170-180
°
С.
Выделение продукта. По окончании реакции массе дают охладиться и постепенно
выливают ее в охлаждаемый льдом стакан, содержащий насыщенный раствор поваренной
соли (6г соли в 20 мл воды). Через полчаса натриевую соль
β
-нафталинсульфокислоты
отфильтровывают на вакуумном мини-фильтре, промывают ледяной водой (два раза по 2
мл), тщательно отжимают. Соль сушат при 100
°
С.
Ожидаемый выход:~ 2 г
Температура плавления:
кристаллогидрат (3 моля воды)- 83
°
С
кристаллогидрат (1 моль воды)-124
°
С
безводная-91
°
С
8. Диазотирование и азосочетание
Диазотирующие агенты. Условия и контроль реакции диазотирования. Строение
диазосоединений, их взаимопревращения (диазокатион, диазогидрат). Механизм
диазотирования.
Реакции с выделением азота (получение галогенбензолов, фенола, нитрилов и других.
соединений). Механизм реакций.
Вопросы:
1. Предложите схемы получения м-йодбензойной кислоты, п-крезола.
2. Из толуола получить п-аминобензойную кислоту.
3. Рассмотреть механизм диазотирования на примере о-хлоранилина. Какое соединение
образуется при нагревании полученного водного раствора?
4. Осуществить превращения: м-нитроанилин - хлористый м-нитрофенилдиазоний - м-
нитрофенол.
8.1. Фенол
NH
NaNO
H SO NaHSO
H O
2
2
2
4
4
4
2
-
+
+
+
+
+
H SO
2
N N
+
N N
+
H SO
4
-
+
N
4
+
2
OH
H SO
H O
2
2
Реактивы и оборудование:
Анилин - 2,04 г Круглодонная колба на 100 мл;
Серная кислота (d = 1,84) - 4,4 г Водяной холодильник;
Нитрит натрия - 2,5 г Прибор для перегонки с водяным паром;
Делительная воронка; колба на 20 мл;
Колба для перегонки;
Пробирка, термометр.

Страницы