Составители:
Рубрика:
35
Очистка от исходных веществ. Следы хлористого бензоила удаляют с водяным паром при
нагревании смеси на кипящей водяной бане.
Выделение продукта из реакционной смеси. После охлаждения отфильтровывают
выпавший бензамид.
Ожидаемый выход: ~ 3 г
При необходимости продукт перекристаллизовывают из воды. Определяют температуру
плавления.
Бензамид (амид бензойной кислоты) - бесцветное кристаллическое вещество,
растворяется в эфире, горячем бензоле, этиловом спирте (17 г в 100 мл при 25
°
С), в воде
(0,58 г в 100 мл при 12
°
С; 9,35 г в 100 мл при 25
°
С); температура плавления 130
°
С.
10. Восстановление
10.1. Анилин
Реактивы и оборудование:
Нитробензол - 7,7 мл Воздушный холодильник
Олово - 18 г Плоскодонная литровая колба.
Соляная кислота -45 мл(d=1,17) Делительная воронка
NaOH (30% раствор) Колба Вюрца.
Установка для перегонки с паром
Установка для перегонки
при атмосферном давлении.
В плоскодонную литровую колбу помещают олово, нитробензол и приливают 4-5 мл
соляной кислоты. Соединяют колбу с обратным воздушным холодильником и энергично
перемешивают ее содержимое круговыми движениями. Смесь начинает разогреваться.
Когда температура перестанет повышаться, оставшееся количество кислоты добавляют
небольшими порциями так, чтобы реакционная смесь все время оставалась горячей. В
случае слишком бурной реакции (кипение), колбу охлаждают в водяной бане до
прекращения кипения. После добавления примерно половинного количества кислоты,
разогревание смеси прекращается и для завершения реакции (полное растворение олова)
следует нагревать колбу на кипящей бане. Реакционную массу охлаждают и к еще
теплому раствору небольшими порциями добавляют раствор щелочи (разогревание) до
сильно щелочной реакции (около 50-60 мл). Горячую массу подвергают перегонке с
водяным паром до получения прозрачного дистиллята (около 200 мл).
В дистиллят насыпают NaCl до получения насыщенного раствора (растворимость анилина
при этом уменьшается), и анилин извлекают диэтиловым эфиром в делительной воронке.
Проводят три экстракции (по 30 мл диэтилового эфира), эфирные вытяжки объединяют,
помещают в сухую колбу и сушат твердым едким натром.
Сухой экстракт переливают в колбу Вюрца, соответствующего объема(заполнение должно
не превышать более чем на 2/3 объема) и собирают установку для перегонки. Эфир
отгоняют на водяной бане. После отгонки основного количества остатки эфира удаляют
на кипящей бане. Далее продолжают отгонку целевого продукта (анилина) на плитке, при
этом перекрывают поступление воды в холодильник. По достижении температуры 180˚С,
анилин собирают в сухую, предварительно взвешенную колбу.
Температура кипения анилина 184˚С
Ожидаемый выход: ~ 6 гр.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 33
- 34
- 35
- 36
- 37
- …
- следующая ›
- последняя »
