Лабораторные работы по органической химии. Крутов С.М - 41 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СПбГЛТУ | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

41
12.1. Реакция Канниццаро
Реактивы и оборудование:
Бензойный альдегид - 21,2 мл Толстостенная цилиндрическая
Едкий натр - 14 г емкость - 150мл
Диэтиловый эфир - 40мл Делительная воронка.
Установка для перегонки
при атмосферном давлении.
В толстостенную цилиндрическую склянку ёмкостью 150 мл наливают 21,2 мл
бензойного альдегида и охлаждённый раствор щелочи (14 г NаOH в 11,3 мл воды).
Склянку плотно закрывают пробкой и энергично встряхивают до образования стойкой
эмульсии. Смесь оставляют стоять до следующего дня.
На следующий день в склянку наливают 100 мл воды и встряхивают до полного
растворения твёрдой массы. Для извлечения бензилового спирта и не прореагировавшего
бензальдегида раствор дважды обрабатывают в делительной воронке эфиром (по 20 мл) и
эфирные вытяжки объединяют. Не- прореагировавший бензойный альдегид удаляют из
эфирного раствора встряхиванием в делительной воронке с 10 мл 40 %-го раствора
гидросульфита натрия. Обработку гидросульфитом натрия проводят два раза. Так как в
растворе бисульфита натрия часто содержится сернистая кислота, то эфирный экстракт
необходимо промыть 10% раствором соды. После этого его сушат в течение 3-4 часов
безводным сернокислым натрием или поташем (6-7 г) и отогнав эфир на водяной бане с
холодильником Либиха, перегоняют бензиловый спирт, предварительно выпустив воду из
холодильника. Температура кипения бензилового спирта 205,5 °С
Ожидаемый выход ~ 7-8 г
Водный раствор натриевой соли подкисляют соляной кислотой (конц.1:1) до явно кислой
реакции. Выпавшие кристаллы бензойной кислоты отделяют на воронке Бюхнера, сушат
на воздухе и определяют температуру плавления.
Температура плавления бензойной кислоты –121°С,
Ожидаемый выход: ~8 г
При изучении курса органической химии студентами химико-технологических
специальностей, а также при подготовке курсовых работ по органической химии,
выполняемых во время большого лабораторного практикума будут полезны следующие
литературные источники.

Страницы