Лабораторные работы по органической химии. Крутов С.М - 39 стр.

UptoLike

Составители: 

39
11.1. Бензойная кислота
CH
COOH
3
+ КМпО
4
+ 2 МпО +КОН +Н
2
2
О
Реактивы и оборудование:
Толуол - 2 г (2,3 мл) Круглодонная колба на 250 мл
Перманганат калия - 6,8 г Водяной холодильник;
Стакан
Вакуумный мини-фильтр
Окисление. В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, кипятят в
течение 3 часов на песчаной бане 2,3 мл толуола с 140 мл воды и 6,8 г мелкорастёртого
перманганата калия. Для равномерного кипения реакционной смеси в колбу бросают
несколько “кипелок”.
Выделение продукта. После окончания реакции бесцветный раствор (если не произошло
обесцвечивания, то к раствору добавляют 1-2 мл спирта или 0,2-0,3 г щавелевой кислоты
при нагревании) охлаждают, выпавший оксид марганца (IV) отфильтровывают и дважды
промывают теплой водой (по 5 мл). Фильтрат упаривают до объема 25-40 мл, подкисляют
концентрированной соляной кислотой до кислой реакции и охлаждают. При этом
осаждается бензойная кислота. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим
количеством холодной воды и сушат.
Ожидаемый выход: ~ 2 г
Очистка и идентификация. Полученную бензойную кислоту перекристаллизовывают из
минимального количества воды, высушивают на воздухе и определяют температуру
плавления.
Температура плавления 120-121
°
С.
11.2.Антрахинон
O
4H
2
COOH)
3
Cr2(CH
3
+
O
O
+
+
COOH
3
CH
2CCro
3
6+