Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 13 стр.

                  Задание 1. Установление подлинности

      1.1. Растворяют 0,1 г порошка растертых таблеток в 100 мл воды, содер-
жащей 0,5 мл 1 М раствора гидроксида натрия. Раствор фильтруют. К 1 мл по-
лученного раствора прибавляют 1 мл свежеприготовленного 0,1 % раствора
нитрита натрия и оставляют на 5 мин, после чего прибавляют 0,5 мл серной
кислоты – появляется темно-желтое окрашивание.
      1.2. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл 0,1 % раствора нитрита натрия и
через 5 минут – 0,5 мл концентрированной соляной кислоты. Появляется зеле-
ное окрашивание.
      1.3. К 0,5 г порошка растертых таблеток прибавляют 5 мл 0,1 М раствора
гидроксида натрия, фильтруют. С фильтратом проводят реакции с хлоридом
железа (III), сульфатом меди, нитратом кобальта.

                  Задание 2. Количественное определение

      2.1. Удаляют оболочку с 4–5 таблеток индометацина, определяют сред-
нюю массу таблеток с удаленной оболочкой.
    Около 0,2 г (т.н.) порошка растертых таблеток, с которых предварительно
удалена оболочка, растворяют в 20 мл этанола, предварительно нейтрализо-
ванного по фенолфталеину, и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до
появления оранжево-желтого окрашивания.
      1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,03578 г
C19H16ClNO4 (индометацина).
      2.2. Количество растертой массы таблеток, соответствующее 0,0500 г
индометацина, смешивают с 60 мл 75 % этилового спирта. Смесь энергично
встряхивают в течение 10 мин, после чего разводят 75 % этиловым спиртом до
100,0 мл. Фильтруют через складчатый фильтр, отбрасывая первые порции
фильтрата. 5,0 мл фильтрата разводят 75 % этиловым спиртом до 100,0 мл.
    Измеряют поглощение раствора для испытаний и РСО при длине волны
318 нм и толщине кюветы 1 см по отношению к растворителю (75 % этиловый
спирт).
    Содержание индометацина Х (%) вычисляют по формуле

                                    D1 ⋅ α 0 ⋅ b
                              X =                ,
                                     D0 ⋅ a1

где D1 – оптическая плотность испытуемого раствора;
     D0 – оптическая плотность раствора РСО индометацина;
     a0 – навеска РСО метронидазола, г;



                                     13