Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 14 стр.

UptoLike

а
1
навеска порошка растертых таблеток, г;
bсредняя масса таблетки, г.
Содержание C
6
H
9
N
3
O
3
(индометацина) в одной таблетке должно быть
от 0,0225 до 0,0275 г.
Приготовление раствора РСО индометацина.
0,0500 г стандартной субстанции индометацина растворяют в 60 мл 75 % эти-
лового спирта. Смесь энергично встряхивают в течение 10 мин, после чего
разводят 75 % этиловым спиртом до 100,0 мл. 5,0 мл полученного таким обра-
зом раствора разводят 75 % этиловым спиртом до 100,0 мл.
Занятие 5
Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРАЗОЛА
I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: антипирин – antipirinum, метамизол-натрий
(анальгин) – metamizolum natrium (analginum), фенилбутазон (бутадион) –
phenylbutazonum (butadionum)
Задание 1.
Установление подлинности (общие реакции)
Около 0,05 г антипирина, метамизола-натрия (анальгина) растворяют в
5 мл воды. Фенилбутазон (бутадион) практически нерастворим в воде, поэто-
му 0,5 г фенилбутазона растирают в ступке с 15 мл раствора натрия гидрокси-
да (0,1 моль/л), фильтруют и доводят объем раствора водой до 50 мл (готовят
одно разведение на стол). Для проведения реакций берут по 1 мл раствора ка-
ждого лекарственного вещества.
1.1. С раствором железа (III) хлорида. К раствору лекарственного веще-
ства прибавляют 2–3 капли раствора железа (III) хлорида, перемешивают, по-
сле возникновения окрашивания добавляют 3 капли кислоты хлороводородной
разведенной и перемешивают. Наблюдают эффект реакции:
антипирининтенсивно-красное окрашивание;
анальгинтемно-синее окрашивание, переходящее в темно-зеленое, по-
томв желтое;
бутадионжелтый осадок.
1.2. С раствором серебра нитрата. К раствору лекарственного вещества
прибавляют 5 капель раствора серебра нитрата и перемешивают. Наблюдают
эффект реакции:
анальгинпостепенно исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем
выпадает белый осадок переходящий в темный.
1.3. С раствором натрия гексациано (III) феррата. К раствору лекарст-
венного вещества прибавляют 5 капель реактива, 2 капли кислоты хлороводо-
14
      а1 – навеска порошка растертых таблеток, г;
      b – средняя масса таблетки, г.
      Содержание C6H9N3O3 (индометацина) в одной таблетке должно быть
от 0,0225 до 0,0275 г.
    Приготовление раствора РСО индометацина.
0,0500 г стандартной субстанции индометацина растворяют в 60 мл 75 % эти-
лового спирта. Смесь энергично встряхивают в течение 10 мин, после чего
разводят 75 % этиловым спиртом до 100,0 мл. 5,0 мл полученного таким обра-
зом раствора разводят 75 % этиловым спиртом до 100,0 мл.

                            Занятие № 5
              Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРАЗОЛА

    I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: антипирин – antipirinum, метамизол-натрий
(анальгин) – metamizolum natrium (analginum), фенилбутазон (бутадион) –
phenylbutazonum (butadionum)

          Задание 1. Установление подлинности (общие реакции)

      Около 0,05 г антипирина, метамизола-натрия (анальгина) растворяют в
5 мл воды. Фенилбутазон (бутадион) практически нерастворим в воде, поэто-
му 0,5 г фенилбутазона растирают в ступке с 15 мл раствора натрия гидрокси-
да (0,1 моль/л), фильтруют и доводят объем раствора водой до 50 мл (готовят
одно разведение на стол). Для проведения реакций берут по 1 мл раствора ка-
ждого лекарственного вещества.
      1.1. С раствором железа (III) хлорида. К раствору лекарственного веще-
ства прибавляют 2–3 капли раствора железа (III) хлорида, перемешивают, по-
сле возникновения окрашивания добавляют 3 капли кислоты хлороводородной
разведенной и перемешивают. Наблюдают эффект реакции:
     антипирин – интенсивно-красное окрашивание;
     анальгин – темно-синее окрашивание, переходящее в темно-зеленое, по-
том – в желтое;
     бутадион – желтый осадок.
      1.2. С раствором серебра нитрата. К раствору лекарственного вещества
прибавляют 5 капель раствора серебра нитрата и перемешивают. Наблюдают
эффект реакции:
     анальгин – постепенно исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем
выпадает белый осадок переходящий в темный.
      1.3. С раствором натрия гексациано (III) феррата. К раствору лекарст-
венного вещества прибавляют 5 капель реактива, 2 капли кислоты хлороводо-


                                     14