Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 15 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

родной разведенной, 1 каплю раствора железа (III) хлорида и перемешивают.
Наблюдают эффект реакции.
1.4. С раствором натрия нитрита. К раствору лекарственного вещества
прибавляют 1 каплю раствора натрия нитрита и 10 капель кислоты серной раз-
веденной. Наблюдают эффект реакции:
антипирин – изумрудно-зеленое окрашивание;
анальгин – зеленовато-синее исчезающее окрашивание, выделение газа.
Задание 2.
Специфические реакции подлинности
Метамизол-натрий (анальгин)
2.1. 0,1 г лекарственного вещества растворяют в 1 мл воды, прибавляют
5 капель кислоты серной разведенной и 5 капель свежеприготовленного рас-
твора извести хлорной; появляется голубое окрашивание, переходящее в зеле-
ное, затем в желтое.
2.2. 0,05 г лекарственного вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют
1 мл кислоты хлороводородной разведенной, помещают на 2 минуты на кипя-
щую водяную баню; ощущается запах серы (IV) оксида. После охлаждения
прибавляют 0,5 мл 3 % раствора железа (III) хлорида. Через 2 минуты появля-
ется темно-красное окрашивание.
2.3. Лекарственное вещество дает характерную реакцию на натрий (ок-
рашивание пламени), методику см.: ГФ XI, вып. 2, с. 163.
2.4. 0,1 г лекарственного вещества растворяют в 0,5 мл разведенной хло-
роводородной кислоты, прибавляют 5 мл раствора калия йодата (0,1 моль/л);
раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реакти-
ва окраска усиливается, и выделяется бурый осадок.
2.5. 0,03–0,05 г лекарственного вещества помещают в фарфоровую чаш-
ку, прибавляют несколько кристалликов кислоты салициловой или натрия са-
лицилата, 2–3 капли кислоты серной концентрированной; при слабом нагрева-
нии появляется красное окрашивание.
Фенилбутазон (бутадион).
2.7. 0,1 г лекарственного вещества взбалтывают с 3 мл кислоты серной
концентрированной, прибавляют 0,02 г натрия нитрита и слегка нагревают;
появляется оранжевое окрашивание, переходящее в стойкое вишнево-красное,
одновременно наблюдается выделение пузырьков газа.
2.8. К 1 мл щелочного раствора лекарственного вещества (см. общие ре-
акции подлинности) прибавляют 0,5 мл раствора меди (II) сульфата, образует-
ся осадок сероватого цвета, переходящий в бледно-голубой.
15
родной разведенной, 1 каплю раствора железа (III) хлорида и перемешивают.
Наблюдают эффект реакции.
     1.4. С раствором натрия нитрита. К раствору лекарственного вещества
прибавляют 1 каплю раствора натрия нитрита и 10 капель кислоты серной раз-
веденной. Наблюдают эффект реакции:
    антипирин – изумрудно-зеленое окрашивание;
    анальгин – зеленовато-синее исчезающее окрашивание, выделение газа.

             Задание 2. Специфические реакции подлинности

      Метамизол-натрий (анальгин)
      2.1. 0,1 г лекарственного вещества растворяют в 1 мл воды, прибавляют
5 капель кислоты серной разведенной и 5 капель свежеприготовленного рас-
твора извести хлорной; появляется голубое окрашивание, переходящее в зеле-
ное, затем в желтое.
      2.2. 0,05 г лекарственного вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют
1 мл кислоты хлороводородной разведенной, помещают на 2 минуты на кипя-
щую водяную баню; ощущается запах серы (IV) оксида. После охлаждения
прибавляют 0,5 мл 3 % раствора железа (III) хлорида. Через 2 минуты появля-
ется темно-красное окрашивание.
      2.3. Лекарственное вещество дает характерную реакцию на натрий (ок-
рашивание пламени), методику см.: ГФ XI, вып. 2, с. 163.
      2.4. 0,1 г лекарственного вещества растворяют в 0,5 мл разведенной хло-
роводородной кислоты, прибавляют 5 мл раствора калия йодата (0,1 моль/л);
раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реакти-
ва окраска усиливается, и выделяется бурый осадок.
      2.5. 0,03–0,05 г лекарственного вещества помещают в фарфоровую чаш-
ку, прибавляют несколько кристалликов кислоты салициловой или натрия са-
лицилата, 2–3 капли кислоты серной концентрированной; при слабом нагрева-
нии появляется красное окрашивание.
Фенилбутазон (бутадион).
      2.7. 0,1 г лекарственного вещества взбалтывают с 3 мл кислоты серной
концентрированной, прибавляют 0,02 г натрия нитрита и слегка нагревают;
появляется оранжевое окрашивание, переходящее в стойкое вишнево-красное,
одновременно наблюдается выделение пузырьков газа.
      2.8. К 1 мл щелочного раствора лекарственного вещества (см. общие ре-
акции подлинности) прибавляют 0,5 мл раствора меди (II) сульфата, образует-
ся осадок сероватого цвета, переходящий в бледно-голубой.




                                     15

Страницы