Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 22 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

ЗАНЯТИЕ № 7
Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ
I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: кислота никотиновая – acidum
nicotinicum, никетамид (диэтиламид никотиновой кислоты, 25% водный рас-
твор – кордиамин) – nikethamidum (diaethylamidum acidi nicotinici, 25% sol –
cordiaminum), никотинамид – nicotinamidum
Задание 1.
Установление подлинности (общие реакции)
1.1. С 2,4-динитрохлорбензолом. К 0,01–0,05 г лекарственного вещества
(кислоты никотиновой, никотинамида) или к 2–3 каплям кордиамина прибав-
ляют 0,05 г 2,4-динитрохлорбензола, 3 мл 95% этанола и кипятят в течение 2–
3 мин. После охлаждения прибавляют 2 капли раствора натрия гидроксида и
наблюдают эффект реакции (никотиновая кислота – буро-красное окрашива-
ние; никотинамид – фиолетовое окрашивание).
1.2. С раствором меди (II) сульфата и аммония роданида. 0,02–0,03 г ле-
карственного вещества растворяют в 0,5 мл воды (или берут 0,5 мл кордиами-
на), прибавляют 2–3 капли раствора меди (II) сульфата, перемешивают и на-
блюдают эффект реакции. Затем прибавляют 2–3 капли раствора аммония ро-
данида и вновь наблюдают эффект.
1.3. С раствором натрия гидроксида. 0,1 г лекарственного вещества или
0,5 мл раствора кордиамина нагревают с 2 мл раствора натрия гидроксида. На-
блюдают эффект реакции.
1.4. Реакция с реактивом Драгендорфа. 0,05 г лекарственного вещества
растворяют в 0,5 мл воды (или берут 0,5 мл кордиамина), прибавляют 1–2 кап-
ли реактива Драгендорфа и наблюдают эффект реакции.
Задание 2.
Специфические реакции подлинности
Кислота никотиновая
2.1. 0,03 г лекарственного вещества растворяют в 3 мл горячей воды, при-
бавляют 5 капель раствора меди(II)ацетата; выпадает осадок голубого цвета.
При отсутствии меди (II) ацетата реакцию провести по методике 2.2.
0,03 г лекарственного вещества растворяют в 2–3 мл горячей воды, прибавля-
ют 0,5 мл раствора натрия ацетата, 0,5 мл раствора меди (II) сульфата; образу-
ется осадок голубого цвета.
22
                        ЗАНЯТИЕ № 7
     Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ

       I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: кислота никотиновая – acidum
nicotinicum, никетамид (диэтиламид никотиновой кислоты, 25% водный рас-
твор – кордиамин) – nikethamidum (diaethylamidum acidi nicotinici, 25% sol –
cordiaminum), никотинамид – nicotinamidum

          Задание 1. Установление подлинности (общие реакции)

      1.1. С 2,4-динитрохлорбензолом. К 0,01–0,05 г лекарственного вещества
(кислоты никотиновой, никотинамида) или к 2–3 каплям кордиамина прибав-
ляют 0,05 г 2,4-динитрохлорбензола, 3 мл 95% этанола и кипятят в течение 2–
3 мин. После охлаждения прибавляют 2 капли раствора натрия гидроксида и
наблюдают эффект реакции (никотиновая кислота – буро-красное окрашива-
ние; никотинамид – фиолетовое окрашивание).
      1.2. С раствором меди (II) сульфата и аммония роданида. 0,02–0,03 г ле-
карственного вещества растворяют в 0,5 мл воды (или берут 0,5 мл кордиами-
на), прибавляют 2–3 капли раствора меди (II) сульфата, перемешивают и на-
блюдают эффект реакции. Затем прибавляют 2–3 капли раствора аммония ро-
данида и вновь наблюдают эффект.
      1.3. С раствором натрия гидроксида. 0,1 г лекарственного вещества или
0,5 мл раствора кордиамина нагревают с 2 мл раствора натрия гидроксида. На-
блюдают эффект реакции.
      1.4. Реакция с реактивом Драгендорфа. 0,05 г лекарственного вещества
растворяют в 0,5 мл воды (или берут 0,5 мл кордиамина), прибавляют 1–2 кап-
ли реактива Драгендорфа и наблюдают эффект реакции.

              Задание 2. Специфические реакции подлинности

       Кислота никотиновая
       2.1. 0,03 г лекарственного вещества растворяют в 3 мл горячей воды, при-
бавляют 5 капель раствора меди(II)ацетата; выпадает осадок голубого цвета.
При отсутствии меди (II) ацетата реакцию провести по методике 2.2.
0,03 г лекарственного вещества растворяют в 2–3 мл горячей воды, прибавля-
ют 0,5 мл раствора натрия ацетата, 0,5 мл раствора меди (II) сульфата; образу-
ется осадок голубого цвета.




                                      22

Страницы