Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 26 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

IV. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Кислоты никотиновой 1,0 г Acidi nicotinici 1,0 g
Натрия гидрокарбоната 0,7 г Natrii hydrocarbonici 0,7 g
Воды очищенной до 100 мл Aqua purificata ad 100 ml
Задание 9.
Установление подлинности
9.1. К 0,15 мл лекарственной формы прибавляют 0,2 г NaHCO
3
, 1–2 мл
хлороформа, 5–6 капель роданобромидного реактива и 2 мл 1 % раствора но-
вокаина. Появляется желтое окрашивание.
9.2. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 2 кристалла ацетата меди.
Появляется сине-голубой осадок.
Задание 10.
Количественное определение
5 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибав-
ляют 2 капли раствора фенолфталеина и дотитровывают 0,1 М раствором на-
трия гидроксида до слабо-розового окрашивания, добавляют 5 мл 5 % раство-
ра сульфата меди и оставляют на 10 мин, после чего доводят объем раствора
водой до метки. Раствор фильтруют, отбрасывая первые 15 мл фильтрата.
25 мл фильтрата помещают в коническую колбу на 100 мл с притертой проб-
кой, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты, 1 г йодида калия, колбу
закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 10 мин. Выделившийся йод
титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал) до появ-
ления светло-розового окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт: 5 мл воды помещают в мер-
ную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина
и дотитровывают 0,1 М раствором натрия гидроксида до слабо-розового ок-
рашивания. Добавляют 5 мл 5% раствора сульфата меди, доводят объем рас-
твора водой до метки. 25 мл раствора помещают в коническую колбу на
100 мл, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты, 1 г йодида калия и
титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал) до появ-
ления светло-розового окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 0,02462 г
C
6
H
5
NO
2
(кислоты никотиновой).
k0
01
(V V ) k w
X,
Da
−
⋅ ⋅Τ⋅ Ρ⋅
=
⋅
26
     IV. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Кислоты никотиновой 1,0 г                       Acidi nicotinici 1,0 g
Натрия гидрокарбоната 0,7 г                     Natrii hydrocarbonici 0,7 g
Воды очищенной до 100 мл                       Aqua purificata ad 100 ml

                 Задание 9. Установление подлинности

     9.1. К 0,15 мл лекарственной формы прибавляют 0,2 г NaHCO3, 1–2 мл
хлороформа, 5–6 капель роданобромидного реактива и 2 мл 1 % раствора но-
вокаина. Появляется желтое окрашивание.
     9.2. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 2 кристалла ацетата меди.
Появляется сине-голубой осадок.

                Задание 10. Количественное определение

     5 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибав-
ляют 2 капли раствора фенолфталеина и дотитровывают 0,1 М раствором на-
трия гидроксида до слабо-розового окрашивания, добавляют 5 мл 5 % раство-
ра сульфата меди и оставляют на 10 мин, после чего доводят объем раствора
водой до метки. Раствор фильтруют, отбрасывая первые 15 мл фильтрата.
25 мл фильтрата помещают в коническую колбу на 100 мл с притертой проб-
кой, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты, 1 г йодида калия, колбу
закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 10 мин. Выделившийся йод
титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал) до появ-
ления светло-розового окрашивания.
     Параллельно проводят контрольный опыт: 5 мл воды помещают в мер-
ную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина
и дотитровывают 0,1 М раствором натрия гидроксида до слабо-розового ок-
рашивания. Добавляют 5 мл 5% раствора сульфата меди, доводят объем рас-
твора водой до метки. 25 мл раствора помещают в коническую колбу на
100 мл, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты, 1 г йодида калия и
титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал) до появ-
ления светло-розового окрашивания.
    1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 0,02462 г
C6H5NO2 (кислоты никотиновой).

                                (Vk − V0 ) ⋅ k ⋅ Τ ⋅ Ρ ⋅ w
                          X =                              ,
                                        D0 ⋅ a1



                                      26

Страницы