Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 27 стр.

UptoLike

где Хсодержание кислоты никотиновой, г/100 мл;
V
k
объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование
избытка раствора йода, мл;
V
0
объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование
контрольного опыта, мл;
V
2
объем аликвотной части разведения, взятый для определения, мл (25 мл);
k – поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия;
T – титр по определяемому веществу (0,02462 г/мл);
W– объем раствора препарата первого разведения (50 мл);
P – объем лекарственной формы (100 мл);
aобъем лекарственной формы, взятый для определения (5 мл).
ЗАНЯТИЕ 8
Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ГИДРОКСИМЕТИЛПИРИДИНА
И ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ
I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: изониазид – isoniazidum, фтивазид
phthivazidum
Задание 1. Установление подлинности (общие реакции)
1.1. С 2,4-динитрохлорбензолом. К 0,01–0,05 г лекарственного вещества
(изониазида, фтивазида) прибавляют 0,05 г 2,4-динитрохлорбензола, 3 мл 95 %
этанола и кипятят в течение 2-3 мин. После охлаждения прибавляют 2 капли
раствора натрия гидроксида и наблюдают эффект реакции (изониазидкрас-
но-бурое окрашивание, переходящее в красновато-коричневое; фтивазид
желтовато-бурое, усиливающееся окрашивание).
1.2. С раствором меди (II) сульфата и аммония роданида. 0,02-0,03 г ле-
карственного вещества растворяют в 0,5 мл воды, прибавляют 2–3 капли рас-
твора меди (II) сульфата, перемешивают и наблюдают эффект реакции. Затем
прибавляют 2–3 капли раствора аммония роданида и вновь наблюдают эф-
фект.
1.3. С раствором натрия гидроксида. 0,1 г лекарственного вещества на-
гревают с 2 мл раствора натрия гидроксида. Наблюдают эффект реакции.
1.4. Реакция с реактивом Драгендорфа 0,05 г лекарственного вещества
растворяют в 0,5 мл воды, прибавляют 1–2 капли реактива Драгендорфа и на-
блюдают эффект реакции.
27
где Х – содержание кислоты никотиновой, г/100 мл;
      Vk – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование
избытка раствора йода, мл;
      V0 – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование
контрольного опыта, мл;
      V2 – объем аликвотной части разведения, взятый для определения, мл (25 мл);
      k – поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия;
      T – титр по определяемому веществу (0,02462 г/мл);
      W– объем раствора препарата первого разведения (50 мл);
      P – объем лекарственной формы (100 мл);
      a – объем лекарственной формы, взятый для определения (5 мл).

                       ЗАНЯТИЕ № 8
   Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ГИДРОКСИМЕТИЛПИРИДИНА
               И ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ

      I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: изониазид – isoniazidum, фтивазид –
         phthivazidum

          Задание 1. Установление подлинности (общие реакции)

      1.1. С 2,4-динитрохлорбензолом. К 0,01–0,05 г лекарственного вещества
(изониазида, фтивазида) прибавляют 0,05 г 2,4-динитрохлорбензола, 3 мл 95 %
этанола и кипятят в течение 2-3 мин. После охлаждения прибавляют 2 капли
раствора натрия гидроксида и наблюдают эффект реакции (изониазид – крас-
но-бурое окрашивание, переходящее в красновато-коричневое; фтивазид –
желтовато-бурое, усиливающееся окрашивание).
      1.2. С раствором меди (II) сульфата и аммония роданида. 0,02-0,03 г ле-
карственного вещества растворяют в 0,5 мл воды, прибавляют 2–3 капли рас-
твора меди (II) сульфата, перемешивают и наблюдают эффект реакции. Затем
прибавляют 2–3 капли раствора аммония роданида и вновь наблюдают эф-
фект.
      1.3. С раствором натрия гидроксида. 0,1 г лекарственного вещества на-
гревают с 2 мл раствора натрия гидроксида. Наблюдают эффект реакции.
      1.4. Реакция с реактивом Драгендорфа 0,05 г лекарственного вещества
растворяют в 0,5 мл воды, прибавляют 1–2 капли реактива Драгендорфа и на-
блюдают эффект реакции.




                                       27