Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 29 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

4.3. УФ-спектр поглощения раствора препарата, приготовленного для
количественного определения, в области от 200 до 300 нм имеет максимум по-
глощения при той же длине волны, что и спектр раствора РСО изониазида:
263 ± 2 нм. Спектр снимают относительно воды.
Задание 5.
Количественное определение
5.1. 1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, до-
водят объем раствора водой до метки, перемешивают. 3 мл полученного рас-
твора помещают в колбу для титрования, приливают 2 мл воды, 1 мл кислоты
серной концентрированной и титруют раствором калия перманганата
(0,1 моль/л,
1
/
5
М КMnO
4
) до устойчивой розовой окраски. М.м. изониазида
137,14.
1 мл 0,1 моль/л раствора КMnO
4
соответствует 0,003428 г изониазида
5.2. 10 мл раствора, приготовленного в предыдущем опыте, помещают в
колбу для титрования вместимостью 200 мл, растворяют в 50 мл воды, при-
бавляют 1 г гидрокарбоната натрия, 25 мл 0,1 моль/л раствора йода (1/2 М I
2
),
закрывают пробкой и оставляют на 30 мин при 38–40
о
С в темном месте. По-
сле этого ставят на 10 мин в баню со льдом и затем прибавляют небольшими
порциями 10 мл смеси одного объема концентрированной кислоты хлороводо-
родной с двумя объемами воды (при охлаждении раствора). Титруют 0,1 М
раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал). Параллельно проводят
контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,003428 г изониазида.
II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Таблетки пиридоксина гидрохлорида
0,01 г
Tabulettae pyridoxini hydrochloridi
0,01 g
Задание 6.
Установление подлинности
6.1. 0,1 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл воды, фильт-
руют. К 0,1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл воды, 2 мл аммиачного
буферного раствора, 1 мл раствора 2,6-дихлорхинонхлоримида. 2 мл бутило-
вого спирта и встряхивают в течение 1 минуты. В слое бутилового спирта появ-
ляется голубое окрашивание.
6.2. К 1 мл того же раствора прибавляют 2 капли раствора железа (III) хло-
рида; появляется красное окрашивание, исчезающее при добавлении кислоты
серной разведенной.
29
      4.3. УФ-спектр поглощения раствора препарата, приготовленного для
количественного определения, в области от 200 до 300 нм имеет максимум по-
глощения при той же длине волны, что и спектр раствора РСО изониазида:
263 ± 2 нм. Спектр снимают относительно воды.

                   Задание 5. Количественное определение

      5.1. 1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, до-
водят объем раствора водой до метки, перемешивают. 3 мл полученного рас-
твора помещают в колбу для титрования, приливают 2 мл воды, 1 мл кислоты
серной концентрированной и титруют раствором калия перманганата
(0,1 моль/л, 1/5 М КMnO4) до устойчивой розовой окраски. М.м. изониазида
137,14.
      1 мл 0,1 моль/л раствора КMnO4 соответствует 0,003428 г изониазида
      5.2. 10 мл раствора, приготовленного в предыдущем опыте, помещают в
колбу для титрования вместимостью 200 мл, растворяют в 50 мл воды, при-
бавляют 1 г гидрокарбоната натрия, 25 мл 0,1 моль/л раствора йода (1/2 М I2),
закрывают пробкой и оставляют на 30 мин при 38–40 оС в темном месте. По-
сле этого ставят на 10 мин в баню со льдом и затем прибавляют небольшими
порциями 10 мл смеси одного объема концентрированной кислоты хлороводо-
родной с двумя объемами воды (при охлаждении раствора). Титруют 0,1 М
раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал). Параллельно проводят
контрольный опыт.
      1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,003428 г изониазида.


   II.   ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Таблетки пиридоксина гидрохлорида       Tabulettae    pyridoxini   hydrochloridi
0,01 г                                  0,01 g

                   Задание 6. Установление подлинности

      6.1. 0,1 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл воды, фильт-
руют. К 0,1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл воды, 2 мл аммиачного
буферного раствора, 1 мл раствора 2,6-дихлорхинонхлоримида. 2 мл бутило-
вого спирта и встряхивают в течение 1 минуты. В слое бутилового спирта появ-
ляется голубое окрашивание.
      6.2. К 1 мл того же раствора прибавляют 2 капли раствора железа (III) хло-
рида; появляется красное окрашивание, исчезающее при добавлении кислоты
серной разведенной.


                                       29

Страницы