Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 31 стр.

UptoLike

Задание 2. Количественное определение
0,2 мл препарата помещают в делительную воронку, прибавляют (пипет-
кой) 0,5 мл воды, 0,5 мл буферного раствора (рН 4,5), 1 мл 1 % раствора пик-
риновой кислоты, 10 мл хлороформа и экстрагируют в течение 30 сек. После
разделения слоев хлороформный экстракт (нижний слой) сливают через не-
большой ватный тампон, вставленный в воронку, отбрасывая первые 1,5–2 мл.
У экстракта измеряют оптическую плотность при длине волны 364 нм в кюве-
те с толщиной слоя 10 мм. В качества раствора сравнения применяют хлоро-
форм.
Параллельно в тех же условиях проводят определение оптической плот-
ности хлороформного экстракта, полученного по этой же методике из 0,2 мл
стандартного раствора атропина сульфата.
Содержание атропина сульфата в 1 мл препарата (X, г) вычисляют по
формуле
X = D
1
· 0.001/D
0
,
где D
1
оптическая плотность исследуемого раствора;
D
0
оптическая плотность стандартного раствора.
Согласно ФС содержание атропина сульфата в 1 мл препарата должно
быть 0,0009-0,0011 г.
Приготовление стандартного раствора атропина сульфата.
0,1000 г (т.н.) атропина сульфата помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл, растворяют в 25–30 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлороводород-
ной (0,1 моль/л) и доводят объем раствора водой до метки. 1 мл стандартного
раствора содержит 0,001 г атропина сульфата.
II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Атропина сульфата 0,01 г Atropini sulphatis 0,01g
Натрия хлорида 0,08 г Natrii chloridi 0,08 g
Воды очищенной до 10 мл Aqua purificata ad 10 ml
Задание 3.
Установление подлинности
3.1. Атропина сульфат (см. реакции 1 и 2 для лекарственной формы 1).
3.2. К 1 капле препарата прибавляют по 1 капле кислоты азотной разве-
денной и раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок
(хлорид-ион).
31
                  Задание 2. Количественное определение

     0,2 мл препарата помещают в делительную воронку, прибавляют (пипет-
кой) 0,5 мл воды, 0,5 мл буферного раствора (рН 4,5), 1 мл 1 % раствора пик-
риновой кислоты, 10 мл хлороформа и экстрагируют в течение 30 сек. После
разделения слоев хлороформный экстракт (нижний слой) сливают через не-
большой ватный тампон, вставленный в воронку, отбрасывая первые 1,5–2 мл.
У экстракта измеряют оптическую плотность при длине волны 364 нм в кюве-
те с толщиной слоя 10 мм. В качества раствора сравнения применяют хлоро-
форм.
       Параллельно в тех же условиях проводят определение оптической плот-
ности хлороформного экстракта, полученного по этой же методике из 0,2 мл
стандартного раствора атропина сульфата.
       Содержание атропина сульфата в 1 мл препарата (X, г) вычисляют по
формуле
                              X = D1· 0.001/D0 ,

где D1 – оптическая плотность исследуемого раствора;
    D0 – оптическая плотность стандартного раствора.
      Согласно ФС содержание атропина сульфата в 1 мл препарата должно
быть 0,0009-0,0011 г.
      Приготовление стандартного раствора атропина сульфата.
0,1000 г (т.н.) атропина сульфата помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл, растворяют в 25–30 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлороводород-
ной (0,1 моль/л) и доводят объем раствора водой до метки. 1 мл стандартного
раствора содержит 0,001 г атропина сульфата.

     II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Атропина сульфата 0,01 г                    Atropini sulphatis 0,01g
Натрия хлорида 0,08 г                       Natrii chloridi 0,08 g
Воды очищенной до 10 мл                     Aqua purificata ad 10 ml


                  Задание 3. Установление подлинности

     3.1. Атропина сульфат (см. реакции № 1 и 2 для лекарственной формы 1).
     3.2. К 1 капле препарата прибавляют по 1 капле кислоты азотной разве-
денной и раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок
(хлорид-ион).




                                     31