Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 33 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

Задание 6. Количественное определение
6.1. Скополамина гидробромид. К 5 мл препарата прибавляют 2 мл
хлороформа, 3–5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия
гидроксида (0,01 моль/л) при взбалтывании до розового окрашивания водного
слоя. М.м. скополамина гидробромида 438,30.
6.2. Скополамина гидробромид и натрия хлорид. К 1 мл препара-
та прибавляют 1–2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям кислоту
уксусную разведенную до зеленовато-желтого окрашивания и титруют рас-
твором серебра нитрата (0,05 моль/л) до фиолетового окрашивания. М.м. на-
трия хлорида 58,44.
Содержание скополамина гидробромида и натрия хлорида в граммах рас-
считывают по формулам
Х
скоп
= Т
скоп/NaOH
·V
NaOH
·K·P/a (5 мл)
Х
NaCl
= T
NaCl/AgNO
3
(V
AgNO
3
– V
NaOH
/(5·5)) ·P/a (1 мл)
Занятие № 10
Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ХИНОЛИНА
I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: хинина сульфат – chinini (quinini) sulfas,
хинидина сульфат – chinidini (quinidini) sulfas, хинозол – chinozolum, нитро-
ксолин - nitroxolinum, хлорохина фосфат (хингамин) – chlorochini phosphas.
Задание 1.
Установление подлинности
Хинина сульфат
1.1. 0,002 г вещества растворяют в 2–3 мл воды, прибавляют по каплям,
хорошо перемешивая раствор, бромную воду до появления слабо-желтого ок-
рашивания и 0,5 мл раствора аммиака; появляется зеленое окрашивание (Тал-
лейохинная реакция).
1.2. 0,002 г вещества растворяют в 2–3 мл воды, прибавляют 2–3 капли
разведенной серной кислоты; наблюдается голубая флюоресценция.
1.3. 0.02 г вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл разве-
денной кислоты хлороводородной и 0,5 мл раствора хлорида бария; образует-
ся белый осадок, нерастворимый в разведенных кислотах.
1.4. К 2 мл 1 % раствора хинидина сульфата прибавляют 1 мл раствора
нитрата серебра и потирают стеклянной палочкой; через короткое время обра-
33
                   Задание 6. Количественное определение

      6.1. Скополамина гидробромид. К 5 мл препарата прибавляют 2 мл
хлороформа, 3–5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия
гидроксида (0,01 моль/л) при взбалтывании до розового окрашивания водного
слоя. М.м. скополамина гидробромида 438,30.
      6.2. Скополамина гидробромид и натрия хлорид. К 1 мл препара-
та прибавляют 1–2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям кислоту
уксусную разведенную до зеленовато-желтого окрашивания и титруют рас-
твором серебра нитрата (0,05 моль/л) до фиолетового окрашивания. М.м. на-
трия хлорида 58,44.
    Содержание скополамина гидробромида и натрия хлорида в граммах рас-
считывают по формулам

        Хскоп = Тскоп/NaOH·VNaOH·K·P/a (5 мл)
      ХNaCl = TNaCl/AgNO3 (VAgNO3 – VNaOH/(5·5)) ·P/a (1 мл)


                            Занятие № 10
              Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ХИНОЛИНА

     I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: хинина сульфат – chinini (quinini) sulfas,
хинидина сульфат – chinidini (quinidini) sulfas, хинозол – chinozolum, нитро-
ксолин - nitroxolinum, хлорохина фосфат (хингамин) – chlorochini phosphas.

                    Задание 1. Установление подлинности

      Хинина сульфат
      1.1. 0,002 г вещества растворяют в 2–3 мл воды, прибавляют по каплям,
хорошо перемешивая раствор, бромную воду до появления слабо-желтого ок-
рашивания и 0,5 мл раствора аммиака; появляется зеленое окрашивание (Тал-
лейохинная реакция).
      1.2. 0,002 г вещества растворяют в 2–3 мл воды, прибавляют 2–3 капли
разведенной серной кислоты; наблюдается голубая флюоресценция.
      1.3. 0.02 г вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл разве-
денной кислоты хлороводородной и 0,5 мл раствора хлорида бария; образует-
ся белый осадок, нерастворимый в разведенных кислотах.
      1.4. К 2 мл 1 % раствора хинидина сульфата прибавляют 1 мл раствора
нитрата серебра и потирают стеклянной палочкой; через короткое время обра-



                                        33

Страницы