Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 32 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

3.3. К 2 каплям препарата прибавляют 1 каплю раствора пикриновой ки-
слоты; через несколько минут по краю капли образуются желтые игольчатые
кристаллы, собранные в пучки (натрия пикрат); в центре капли образуются
сростки из тонких пластинок бледно-желтого цвета (атропина пикрат).
Задание 4.
Количественное определение
4.1. Атропина сульфат. 5 мл препарата помещают в колбу для титро-
вания, прибавляют 2–3 мл хлороформа, 5–7 капель раствора фенолфталеина и
титруют раствором натрия гидроксида (0,01 моль/л), хорошо перемешивая со-
держимое колбы, до розового окрашивания водного слоя. М.м. атропина суль-
фата водного 694,80.
4.2. Натрия хлорид. 1 мл препарата помещают в колбу для титрования,
прибавляют 5 мл воды, 1 каплю раствора калия хромата и титруют раствором
серебра нитрата (0,05 моль/л) до появления красноватого осадка. М.м. натрия
хлорида 58,44.
III. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Скополамина гидробромида 0,01 г Scopolamini hydrobromidi 0,01 g
Натрия хлорида 0,09 г Natrii chloridi 0,08 g
Воды очищенной до 10 мл Aqua purificata ad 10 ml
Задание 5.
Установление подлинности
5.1. Выпаривают 4–5 капель препарата на фарфоровой чашке досуха.
К сухому остатку прибавляют 15–20 капель кислоты азотной концентрирован-
ной и вновь выпаривают. После охлаждения к сухому остатку прибавляют
1 мл ацетона и 2–3 капли спиртового раствора калия гидроксида (0,5 моль/л).
Появляется фиолетовое окрашивание (скополамина гидробромид).
5.2. К 5–10 каплям препарата прибавляют 2–3 капли кислоты хлорово-
дородной разведенной, 2 капли раствора хлорамина и 0,5 мл хлороформа,
взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет (бро-
мид-ион).
5.3. К нескольким каплям препарата прибавляют 3 капли кислоты азот-
ной разведенной и 2–3 капли раствора серебра нитрата; образуется бледно-
желтый осадок (хлорид-ион и бромид-ион).
5.4. На предметное стекло помещают 1 каплю препарата и рядом 1 кап-
лю пикриновой кислоты, капли соединяют. Под микроскопом наблюдают ха-
рактерную форму кристаллов (ион натрия и скополамин).
32
      3.3. К 2 каплям препарата прибавляют 1 каплю раствора пикриновой ки-
слоты; через несколько минут по краю капли образуются желтые игольчатые
кристаллы, собранные в пучки (натрия пикрат); в центре капли образуются
сростки из тонких пластинок бледно-желтого цвета (атропина пикрат).

                 Задание 4. Количественное определение

      4.1. Атропина сульфат. 5 мл препарата помещают в колбу для титро-
вания, прибавляют 2–3 мл хлороформа, 5–7 капель раствора фенолфталеина и
титруют раствором натрия гидроксида (0,01 моль/л), хорошо перемешивая со-
держимое колбы, до розового окрашивания водного слоя. М.м. атропина суль-
фата водного 694,80.
      4.2. Натрия хлорид. 1 мл препарата помещают в колбу для титрования,
прибавляют 5 мл воды, 1 каплю раствора калия хромата и титруют раствором
серебра нитрата (0,05 моль/л) до появления красноватого осадка. М.м. натрия
хлорида 58,44.

     III. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Скополамина гидробромида 0,01 г             Scopolamini hydrobromidi 0,01 g
Натрия хлорида 0,09 г                       Natrii chloridi 0,08 g
Воды очищенной до 10 мл                     Aqua purificata ad 10 ml

                  Задание 5. Установление подлинности

      5.1. Выпаривают 4–5 капель препарата на фарфоровой чашке досуха.
К сухому остатку прибавляют 15–20 капель кислоты азотной концентрирован-
ной и вновь выпаривают. После охлаждения к сухому остатку прибавляют
1 мл ацетона и 2–3 капли спиртового раствора калия гидроксида (0,5 моль/л).
Появляется фиолетовое окрашивание (скополамина гидробромид).
      5.2. К 5–10 каплям препарата прибавляют 2–3 капли кислоты хлорово-
дородной разведенной, 2 капли раствора хлорамина и 0,5 мл хлороформа,
взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет (бро-
мид-ион).

      5.3. К нескольким каплям препарата прибавляют 3 капли кислоты азот-
ной разведенной и 2–3 капли раствора серебра нитрата; образуется бледно-
желтый осадок (хлорид-ион и бромид-ион).
      5.4. На предметное стекло помещают 1 каплю препарата и рядом 1 кап-
лю пикриновой кислоты, капли соединяют. Под микроскопом наблюдают ха-
рактерную форму кристаллов (ион натрия и скополамин).


                                    32

Страницы