Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 42 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

Занятие № 14
Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ПУРИНА
I. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Кофеин-бензоата натрия – 0,1 г Coffeinum-natrii benzoas – 0,1g
Кислоты ацетилсалициловой – 0,25 г Acidi acetylsalicylici – 0,25 g
Задание 1.
Установление подлинности
Кофеин. В фарфоровую чашку помещают 0,05 г лекарственного веще-
ства, прибавляют 1 мл кислоты хлороводородной разведенной, 10 капель пер-
гидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают, смачива-
ют 1–2 каплями раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание
(мурексидная проба).
Бензоат-ион, кислота ацетилсалициловая. К 0,03 г порошка при-
бавляют 0,5 мл воды, 2–3 капли 3 % раствора железа (III) хлорида; образуется
розовато-желтый осадок (бензоат-ион). Затем этот раствор нагревают до кипе-
ния; появляется фиолетовое окрашивание (кислота ацетилсалициловая).
Кислота ацетилсалициловая. К 0,03 г порошка прибавляют 2–3 кап-
ли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте (реактив
Марки) и слабо нагревают. Появляется розовое окрашивание.
Задание 2.
Количественное определение
Кофеин-бензоат натрия. К 0,05 г порошка добавляют 2–3 мл воды, 3–
4 мл эфира и титруют 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до розового
окрашивания водного слоя (индикатор – метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,0240 г
кофеин-бензоата натрия.
Кислота ацетилсалициловая. К 0,05 г порошка прибавляют 2 мл
95 % спирта, нейтрализованного по фенолфталеину, 1 мл воды и титруют 0,1
раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01802 г кисло-
ты ацетилсалициловой.
II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Кофеин-бензоата натрия – 1,0 г Coffeinum-natrii benzoas – 1,0 g
Натрия бромида – 4,0 г Natrii bromidi – 4,0 g
Раствора кальция хлорида 5 % – 200,0 г Solutio Calcii chloridi 5 % – 200,0 g
42
                           Занятие № 14
               Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ПУРИНА

     I. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Кофеин-бензоата натрия – 0,1 г     Coffeinum-natrii benzoas – 0,1g
Кислоты ацетилсалициловой – 0,25 г Acidi acetylsalicylici – 0,25 g

                  Задание 1. Установление подлинности

      Кофеин. В фарфоровую чашку помещают 0,05 г лекарственного веще-
ства, прибавляют 1 мл кислоты хлороводородной разведенной, 10 капель пер-
гидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают, смачива-
ют 1–2 каплями раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание
(мурексидная проба).
      Бензоат-ион, кислота ацетилсалициловая. К 0,03 г порошка при-
бавляют 0,5 мл воды, 2–3 капли 3 % раствора железа (III) хлорида; образуется
розовато-желтый осадок (бензоат-ион). Затем этот раствор нагревают до кипе-
ния; появляется фиолетовое окрашивание (кислота ацетилсалициловая).
      Кислота ацетилсалициловая. К 0,03 г порошка прибавляют 2–3 кап-
ли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте (реактив
Марки) и слабо нагревают. Появляется розовое окрашивание.

                  Задание 2. Количественное определение

      Кофеин-бензоат натрия. К 0,05 г порошка добавляют 2–3 мл воды, 3–
4 мл эфира и титруют 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до розового
окрашивания водного слоя (индикатор – метиловый оранжевый).
      1 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,0240 г
кофеин-бензоата натрия.
      Кислота ацетилсалициловая. К 0,05 г порошка прибавляют 2 мл
95 % спирта, нейтрализованного по фенолфталеину, 1 мл воды и титруют 0,1
раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.
    1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01802 г кисло-
ты ацетилсалициловой.
      II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Кофеин-бензоата натрия – 1,0 г           Coffeinum-natrii benzoas – 1,0 g
Натрия бромида – 4,0 г                   Natrii bromidi – 4,0 g
Раствора кальция хлорида 5 % – 200,0 г Solutio Calcii chloridi 5 % – 200,0 g




                                     42

Страницы