Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 44 стр.

UptoLike

III. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Таблетки ксантинола никотината 0,2 г Tabulettae Xantinoli nicotinici 0,2 g
Задание 5.
Установление подлинности
5.1. УФ-спектры испытуемого раствора и раствора РСО препарата, приго-
товленных для количественного определения, в области от 250 до 275 нм имеют
максимумы поглощения и плечо при одних и тех же длинах волн.
5.2. К 0,05 г препарата прибавляют 0,5 мл пергидроля, 0,5 мл кислоты хло-
роводородной разведенной и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток ох-
лаждают, смачивают 1–2 каплями раствора аммиака. Появляется пурпурное ок-
рашивание (мурексидная проба).
Задание 6.
Количественное определение
Около 0,2 г (т.н.) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлоро-
водородной до метки, перемешивают и фильтруют. 1 мл фильтрата переносят в
мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором
кислоты хлороводородной до метки, перемешивают и измеряют оптическую
плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения
при длине волны 267±2 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно 0,1 М
р-ра кислоты хлороводородной.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО ксантинола ни-
котината. Раствор стандарта в 0,1 М растворе кислоты хлороводородной с концен-
трацией ксантинола никотината около 0,000015 г/мл количественно готовят из
точной навески ксантинола никотината (ФС 42-2596-94). Концентрацию рассчи-
тывают с учетом фактического содержания ксантинола никотината в стандарте.
Содержание ксантинола никотината (Х, г) в 1 мл препарата вычисляют по
формуле
D ·a ·100·P·100 D ·a ·P
1 0 1 0
Х = = ,
D
0
·a
1
·1·100·100 D
0
·a
1
где D
1
оптическая плотность испытуемого раствора;
D
0
оптическая плотность раствора РСО ксантинола никотината;
a
0
навеска РСО ксантинола никотината, г;
a
1
навеска порошка растертых таблеток, г;
Рсредняя масса таблетки, г.
44
     III. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
Таблетки ксантинола никотината 0,2 г       Tabulettae Xantinoli nicotinici 0,2 g

                   Задание 5. Установление подлинности

      5.1. УФ-спектры испытуемого раствора и раствора РСО препарата, приго-
товленных для количественного определения, в области от 250 до 275 нм имеют
максимумы поглощения и плечо при одних и тех же длинах волн.
      5.2. К 0,05 г препарата прибавляют 0,5 мл пергидроля, 0,5 мл кислоты хло-
роводородной разведенной и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток ох-
лаждают, смачивают 1–2 каплями раствора аммиака. Появляется пурпурное ок-
рашивание (мурексидная проба).

                   Задание 6. Количественное определение

     Около 0,2 г (т.н.) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлоро-
водородной до метки, перемешивают и фильтруют. 1 мл фильтрата переносят в
мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором
кислоты хлороводородной до метки, перемешивают и измеряют оптическую
плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения
при длине волны 267±2 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно 0,1 М
р-ра кислоты хлороводородной.
     Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО ксантинола ни-
котината. Раствор стандарта в 0,1 М растворе кислоты хлороводородной с концен-
трацией ксантинола никотината около 0,000015 г/мл количественно готовят из
точной навески ксантинола никотината (ФС 42-2596-94). Концентрацию рассчи-
тывают с учетом фактического содержания ксантинола никотината в стандарте.
     Содержание ксантинола никотината (Х, г) в 1 мл препарата вычисляют по
формуле
                  D1·a0·100·P·100          D1·a0·P
            Х=                        =              ,
                  D0·a1·1·100·100           D0·a1

где D1 – оптическая плотность испытуемого раствора;
    D0 – оптическая плотность раствора РСО ксантинола никотината;
    a0 – навеска РСО ксантинола никотината, г;
    a1 – навеска порошка растертых таблеток, г;
    Р – средняя масса таблетки, г.



                                      44