Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 43 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

Задание 3. Установление подлинности
Кофеин. В фарфоровую чашку помещают 2 мл лекарственной формы,
прибавляют 10 капель кислоты хлороводородной разведенной, 10 капель пер-
гидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают, смачива-
ют 1–2 каплями раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание
(мурексидная проба).
Бромид-ион. К 1 капле лекарственной формы прибавляют 10 капель
разведенной серной кислоты, 0,5 мл хлороформа, 1–2 капли раствора перман-
ганата калия и встряхивают. Хлороформный слой окрашивается в желтый
цвет.
Ион кальция. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 0,5 мл раство-
ра оксалата аммония; выпадает белый осадок.
Бензоат-ион. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 0,1 мл рас-
твора железа(III)хлорида; образуется розовато-бурый осадок.
Задание 4.
Количественное определение
Кофеин-бензоат натрия.
Переносят 2 мл лекарственной формы в склянку с притертой пробкой,
прибавляют 4-5 мл эфира, 1 каплю метиленового синего, 2 капли раствора мети-
лового оранжевого и титруют 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до си-
реневого окрашивания водного слоя.
1 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,0240 г
кофеин-бензоата натрия.
Кальция хлорид
К 1 мл лекарственной формы прибавляют 4-5 мл аммиачного буферного
раствора, 2-3 капли раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М
раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания (V
1
).
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.
Сумма натрия бромида и кальция хлорида.
К 1 мл лекарственной формы после добавления 1-2 капель раствора бром-
фенолового синего по каплям прибавляют разведенную уксусную кислоту до зе-
леновато-желтого окрашивания. Затем титруют 0,1 М раствором нитрата серебра
до фиолетового окрашивания осадка и раствора (V
2
). Содержание натрия броми-
да рассчитывают по разности V
1
и V
2
.
1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г натрия
бромида.
43
                  Задание 3. Установление подлинности

      Кофеин. В фарфоровую чашку помещают 2 мл лекарственной формы,
прибавляют 10 капель кислоты хлороводородной разведенной, 10 капель пер-
гидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают, смачива-
ют 1–2 каплями раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание
(мурексидная проба).
      Бромид-ион. К 1 капле лекарственной формы прибавляют 10 капель
разведенной серной кислоты, 0,5 мл хлороформа, 1–2 капли раствора перман-
ганата калия и встряхивают. Хлороформный слой окрашивается в желтый
цвет.
      Ион кальция. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 0,5 мл раство-
ра оксалата аммония; выпадает белый осадок.
      Бензоат-ион. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 0,1 мл рас-
твора железа(III)хлорида; образуется розовато-бурый осадок.

                  Задание 4. Количественное определение

     Кофеин-бензоат натрия.
       Переносят 2 мл лекарственной формы в склянку с притертой пробкой,
прибавляют 4-5 мл эфира, 1 каплю метиленового синего, 2 капли раствора мети-
лового оранжевого и титруют 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до си-
реневого окрашивания водного слоя.
       1 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,0240 г
кофеин-бензоата натрия.
       Кальция хлорид
       К 1 мл лекарственной формы прибавляют 4-5 мл аммиачного буферного
раствора, 2-3 капли раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М
раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания (V1).
     1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.
       Сумма натрия бромида и кальция хлорида.
       К 1 мл лекарственной формы после добавления 1-2 капель раствора бром-
фенолового синего по каплям прибавляют разведенную уксусную кислоту до зе-
леновато-желтого окрашивания. Затем титруют 0,1 М раствором нитрата серебра
до фиолетового окрашивания осадка и раствора (V2). Содержание натрия броми-
да рассчитывают по разности V1 и V2.
     1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г натрия
бромида.




                                     43

Страницы