Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 45 стр.

     IV. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма
     Таблетки эуфиллина 0,15 г            Tabulettae Euphillini 0,15 g
     ФС 42-3571-98

                    Задание 7. Установление подлинности
      7.1. УФ-спектры испытуемого раствора препарата и РСО теофиллина,
приготовленных для количественного определения, в области от 250 до 320 нм
имеют максимум поглощения при одних и тех же длинах волн.
      7.2. 0,15 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 8 мл воды в тече-
ние 2 мин и фильтруют через бумажный фильтр. 1 мл фильтрата помещают в
фарфоровую чашку, прибавляют 0,2 мл кислоты хлороводородной разведен-
ной, 0,5 мл перекиси водорода и выпаривают на водяной бане досуха. При
смачивании остатка 0,1 мл раствора аммиака появляется пурпурно-красное
окрашивание (теофиллин, мурексидная проба).
      7.3. К 3 мл того же фильтрата прибавляют 0,2 мл раствора меди сульфа-
та; появляется ярко-фиолетовое окрашивание (этилендиамин).

                  Задание 8. Количественное определение

      Теофиллин
      8.1. Около 0,2 г (т.н.) порошка растертых таблеток помещают в широко-
горлую коническую колбу вместимостью 250 мл, сушат в сушильном шкафу
при температуре 125–130 оС в течение 2,5 ч до исчезновения запаха аминов,
растворяют в 100 мл горячей воды и кипятят в течение 1 мин. К охлажденному
раствору прибавляют 25 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и титруют 0,1 М
раствором натрия гидроксида до фиолетово-красного окрашивания (индика-
тор – 1 мл раствора фенолового красного).
      1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,01802 г
C7H8N4O2 (теофиллина безводного).
      Содержание C7H8N4O2 (теофиллина безводного) в таблетке должно
быть от 0,1169 до 0,1355 г, считая на среднюю массу таблетки.
      8.2. Около 0,125 г (т.н.) порошка растертых таблеток помещают в мер-
ную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 20 мл 0,1 М раствора натрия
гидроксида и 60 мл воды, взбалтывают в течение 10 мин, доводят объем рас-
твора водой до метки, перемешивают и фильтруют. 5 мл фильтрата переносят
в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора 0,01 М раство-
ром натрия гидроксида до метки, перемешивают. Измеряют оптическую плот-
ность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения
при длине волны 275 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно 0,01 М
р-ра натрия гидроксида.


                                     45