Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 47 стр.

                  Задание 1. Установление подлинности

      1.1. УФ-спектры испытуемого раствора препарата и РСО фолиевой ки-
слоты, приготовленных для количественного определения, в области от 240 до
300 нм имеют максимум поглощения при одних и тех же длинах волн.
      1.2. 0,4 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл 0,1 М раствора
натрия гидроксида, приливают 5 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной
и 1 мл раствора перманганата калия. Раствор помещают на 3 минуты в водя-
ную баню с температурой 80–85 оС. После охлаждения прибавляют по каплям
0,2 мл раствора перекиси водорода и фильтруют. Фильтрат имеет голубую
флюоресценцию в ультрафиолетовом свете.
      1.3. 0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 2 мл 0,1 М раствора
натрия гидроксида, добавляют 0,02-0,03 г цинковой пыли, оставляют смесь на
2–3 мин и фильтруют. При подкислении кислотой хлороводородной и прибав-
лении нескольких капель раствора натрия нитрита получается соль диазония,
образующая со щелочным раствором β-нафтола азокраситель красного цвета.
      1.4. 0,5 г порошка растертых таблеток взбалтывают в течение 2–3 мин с
1–1,5 мл раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л), фильтруют; 1–2 капли
фильтрата помещают на часовое стекло, прибавляют по 2 капли растворов со-
лей металлов.
Образуются осадки:
    со свинца ацетатом – лимонно-желтого,
    с кобальта нитратом – темно-желтого,
    с серебра нитратом – желто-оранжевого,
    с меди (II) сульфатом – зеленого,
    с железа (III) хлоридом – красно-желтого цвета.

                  Задание 2. Количественное определение

    Около 0,5 г (т.н.) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу
вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл воды, 1 мл концентрированного рас-
твора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и
фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 10 мл полученного фильт-
рата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки
раствором однозамещенного фосфата калия и перемешивают. Измеряют опти-
ческую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме
поглощения при длине волны 277 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относи-
тельно раствора сравнения.
    Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО фолиевой
кислоты.


                                     47