Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 49 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

Задание 1. Установление подлинности
1.1. УФ-спектр 0,0005 % раствора препарата в 0,01 М растворе кислоты
хлороводородной в области от 230 до 350 нм имеет максимум поглощения
при 254±2 нм и 307±3 нм.
1.2. 1 мл препарата разводят водой до 5 мл, прибавляют 1 мл бромной
воды и нагревают до кипения; получается прозрачный светло-малиновый рас-
твор (аминазин).
1.3. 1 мл препарата насыщают калия карбонатом (1,5 г) и встряхивают с
3 мл эфира в течение 2 мин. Водный слой сливают, эфирный – промывают
2 мл воды и последнюю отделяют. К эфирному раствору прибавляют 2 мл
1,0 М раствора кислоты хлороводородной, встряхивают 1 мин. К отделенному
хлороводородному раствору прибавляют 2 капли кислоты азотной концентри-
рованной. Раствор окрашивается в красный цвет и появляется белая муть. При
прибавлении следующих 2–3 капель кислоты азотной концентрированной рас-
твор становится прозрачным и бесцветным (аминазин).
1.4. К 2 мл препарата прибавляют 3 мл 1 % раствора кислоты пикрино-
вой в 95 % спирте. Выпадает осадок желтого цвета (пикрат).
1.5. 0,1 мл препарат растворяют в 2 мл воды, прибавляют 4–5 капель 1%
водного раствора калия бромата (йодата) и 4 капли раствора разведенной ки-
слоты хлороводородной; наблюдается малиновое окрашивание.
Задание 2.
Количественное определение
2.1. 1 мл препарата помещают в коническую колбу вместимостью
250 мл, прибавляют 10 мл кислоты хлороводородной 0,1 М, 20 мл хлорофор-
ма, 2 капли раствора диметилового желтого, взбалтывают. Хлороформный
слой окрашивается в желтый цвет, водный слой бесцветен. Титруют при энер-
гичном помешивании 0,01 М раствором лаурилсульфата натрия до изменения
окраски хлороформного слоя от желтого до розовато-оранжевого. М.м. амина-
зина 355,33.
1 мл 0,01 М раствора лаурилсульфата натрия соответствует 0,003553 г
аминазина, содержание которого в 1 мл препарата должно быть от 0,024 до
0,026 г.
2.2. 2 мл препарата помещают в колбу для титрования, прибавляют
10 мл воды, 6 мл смеси спирта и хлороформа (2:1) (или 6 мл бутанола), пред-
варительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют раствором на-
трия гидроксида (0,05 моль/л) с тем же индикатором до розового окрашива-
ния.
49
                  Задание 1. Установление подлинности

      1.1. УФ-спектр 0,0005 % раствора препарата в 0,01 М растворе кислоты
хлороводородной в области от 230 до 350 нм имеет максимум поглощения
при 254±2 нм и 307±3 нм.
      1.2. 1 мл препарата разводят водой до 5 мл, прибавляют 1 мл бромной
воды и нагревают до кипения; получается прозрачный светло-малиновый рас-
твор (аминазин).
      1.3. 1 мл препарата насыщают калия карбонатом (1,5 г) и встряхивают с
3 мл эфира в течение 2 мин. Водный слой сливают, эфирный – промывают
2 мл воды и последнюю отделяют. К эфирному раствору прибавляют 2 мл
1,0 М раствора кислоты хлороводородной, встряхивают 1 мин. К отделенному
хлороводородному раствору прибавляют 2 капли кислоты азотной концентри-
рованной. Раствор окрашивается в красный цвет и появляется белая муть. При
прибавлении следующих 2–3 капель кислоты азотной концентрированной рас-
твор становится прозрачным и бесцветным (аминазин).
      1.4. К 2 мл препарата прибавляют 3 мл 1 % раствора кислоты пикрино-
вой в 95 % спирте. Выпадает осадок желтого цвета (пикрат).
      1.5. 0,1 мл препарат растворяют в 2 мл воды, прибавляют 4–5 капель 1%
водного раствора калия бромата (йодата) и 4 капли раствора разведенной ки-
слоты хлороводородной; наблюдается малиновое окрашивание.

                 Задание 2. Количественное определение

       2.1. 1 мл препарата помещают в коническую колбу вместимостью
250 мл, прибавляют 10 мл кислоты хлороводородной 0,1 М, 20 мл хлорофор-
ма, 2 капли раствора диметилового желтого, взбалтывают. Хлороформный
слой окрашивается в желтый цвет, водный слой бесцветен. Титруют при энер-
гичном помешивании 0,01 М раствором лаурилсульфата натрия до изменения
окраски хлороформного слоя от желтого до розовато-оранжевого. М.м. амина-
зина 355,33.
     1 мл 0,01 М раствора лаурилсульфата натрия соответствует 0,003553 г
аминазина, содержание которого в 1 мл препарата должно быть от 0,024 до
0,026 г.
       2.2. 2 мл препарата помещают в колбу для титрования, прибавляют
10 мл воды, 6 мл смеси спирта и хлороформа (2:1) (или 6 мл бутанола), пред-
варительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют раствором на-
трия гидроксида (0,05 моль/л) с тем же индикатором до розового окрашива-
ния.




                                    49

Страницы