Рентгенофазовый анализ нанопорошков. Курзина И.А - 7 стр.

UptoLike

6
С
60
Если исследуемый объект состоит из нескольких фаз, то каждой
фазе будет соответствовать своя собственная дифракционная картина
(рис. 3б). В этом случае на рентгенограмме присутствуют пики всех
фаз образца. Интенсивность рефлексов каждой фазы будет зависеть от
ее количества в исследуемой смеси и степени кристаллизации.
Расшифровка рентгенограмм с помощью ASTM. Определение
фазового состава изучаемого вещества производят путем сравнения
экспериментального набора значений 2, d
hkl
и I/I
о
, найденных из
рентгеновских спектров, с табличными значениями d
hkl
и I/I
о
, которые
представлены в картотеке ASTM (American Society for Testing and
Materials, http://www.astm.org/). Пример информационной карты ASTM
приведен на рис. 4.
Рис.4. Пример карточки ASTM для Si
3
N
4
Международным союзом кристаллографов было принято, что две
линии совпадают, если отвечающие им значения d
hkl
не отличаются друг
от друга более, чем на 0.03 Å. При проведении качественного РФА
интенсивность используется как второй параметр.
Прежде чем приступить к поиску и идентификации фаз, нужно
определить, с группой соединений какого элемента начать поиск. Для
этого необходимо знать, с каким материалом проводят исследование,
иметь данные о химическом составе, условиях получения, легирующих
элементах, режиме термообработки и т.д.
Начальную информацию о состоянии вещества можно получить
из внешнего вида рентгеновских спектров. Так, хорошо
окристаллизованный и однородный по параметрам решетки материал
дает узкие и высокие дифракционные пики, плохо окристаллизованный
неоднородный материал - широкие и низкие. Рентгенограмма
аморфного образца имеет характерный вид - это широкая линия (гало),
угловая ширина 2 = 10-20 °.