Порошковая дифрактометрия в материаловедении. Часть II. Кузьмичева Г.М. - 36 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МИРЭА | Москва

Составители: 

Рубрика: 

-71-
кубического перовскита и cо структурой типа 1222.
Данная программа позволяет рассчитать вес каждой фракции
для каждой уточненной фаз (т.е. провести количественный
анализ) при условии их общего содержания в образце 100%.
Расчет ведется по формуле Hill and Howard:
W
p
=S
p
(ZMV)
p
/∑S
i
(ZMV)
i
, где p –для конкретной фазы, а i для
каждой фазы среди N присутствующих фаз в образце, S
i
-
уточняемый шкальный фактор (SCALE, табл. 4), Z-число
формульных единиц в ячейке, M - вес элементарной ячейки, V-
объем ячейки. Для этого расчета программа использует
атомные веса, уточненные параметры ячейки a, b, c, α, β, γ,
шкальные факторы - S и заселенности позиции-N (табл. 4).
Мольные фракции, также как и весовые, будут получены в
конце каждого цикла уточнения
(см. файл. out). Необходимо
отметить, что в расчет не входят коэффициенты поглощения
(см. Порошковая дифрактометрия в материаловедении. ЧАСТЬ
I), что не оказывает принципиального влияния на результат в
случае нейтронографического эксперимента.
Для получения достоверных результатов уточнения
структуры методом Ритвельда (определение параметров
элементарной ячейки, профильных и структурных данных,
количественного содержания примесных фаз), важными
являются:
-72-
1. Тщательная настройка и юстировка рентгеновского
дифрактометра (определяется по рентгенографическим и
структурным параметрам стандартного образца).
2. Корректная исходная модель структуры.
3. Предварительное уточнение параметров элементарной
ячейки.
4. Определение примесных фаз, присутствующих в образце,
а также знание их атомно-кристаллической структуры.
5. Оптимальный порядок этапов уточнения.
•
Достоинства метода Ритвельда:
1. Возможность уточнения атомно-кристаллической
структуры фазы не только в виде монокристалла, но и в
поликристаллическом виде, так как иногда бывает очень
сложно, а иногда и невозможно получить монокристаллический
образец.
2. Возможность уточнения атомно-кристаллических
структур отдельных фаз, входящих в состав многофазного
образца, и их количественного соотношения.
3.
Возможность оценить состав и близкую к реальной
атомно-кристаллическую структуру фазы при не очень точно
выбранной исходной модели.
•
Недостатки полнопрофильного метода: 
                                   -71-
кубического перовскита и cо структурой типа 1222.                                                        -72-
  Данная программа позволяет рассчитать вес каждой фракции                 1. Тщательная     настройка     и    юстировка   рентгеновского
для каждой уточненной фаз (т.е. провести количественный                  дифрактометра     (определяется       по   рентгенографическим   и
анализ) при условии их общего содержания в образце 100%.                 структурным параметрам стандартного образца).
Расчет      ведется     по   формуле         Hill    and      Howard:      2. Корректная исходная модель структуры.
Wp=Sp(ZMV)p/∑Si(ZMV)i, где p –для конкретной фазы, а i для                 3. Предварительное уточнение параметров элементарной
каждой фазы среди N присутствующих фаз в образце, Si-                    ячейки.
уточняемый шкальный фактор (SCALE, табл. 4), Z-число                       4. Определение примесных фаз, присутствующих в образце,
формульных единиц в ячейке, M - вес элементарной ячейки, V-              а также знание их атомно-кристаллической структуры.
объем ячейки. Для этого расчета программа использует                       5. Оптимальный порядок этапов уточнения.
атомные веса, уточненные параметры ячейки a, b, c, α, β, γ,                              •Достоинства метода Ритвельда:
шкальные факторы - S и заселенности позиции-N (табл. 4).                   1. Возможность       уточнения           атомно-кристаллической
Мольные фракции, также как и весовые, будут получены в                   структуры фазы не только в виде монокристалла, но и в
конце каждого цикла уточнения (см. файл. out). Необходимо                поликристаллическом виде, так как иногда бывает очень
отметить, что в расчет не входят коэффициенты поглощения                 сложно, а иногда и невозможно получить монокристаллический
(см. Порошковая дифрактометрия в материаловедении. ЧАСТЬ                 образец.
I), что не оказывает принципиального влияния на результат в                2. Возможность       уточнения           атомно-кристаллических
случае нейтронографического эксперимента.                                структур отдельных фаз, входящих в состав многофазного
  Для    получения       достоверных       результатов      уточнения    образца, и их количественного соотношения.
структуры     методом     Ритвельда       (определение      параметров     3. Возможность оценить состав и близкую к реальной
элементарной ячейки, профильных и структурных данных,                    атомно-кристаллическую структуру фазы при не очень точно
количественного       содержания     примесных      фаз),    важными     выбранной исходной модели.
являются:                                                                           •Недостатки полнопрофильного метода:

Страницы