Порошковая дифрактометрия в материаловедении. Часть II. Кузьмичева Г.М. - 35 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МИРЭА | Москва

Составители: 

Рубрика: 

-69-
⏐F
iэ
| и |F
iв
| - соответственно экспериментальная и
вычисленная структурная амплитуда,
⏐I
iэ
| и |I
iв
| - соответственно экспериментальная и
вычисленная интенсивность отражения,
χ
2
=(R
wp
/ R
exp
) →1-индикатор точности,
R
exp
=[(N-P+С)/(Σϖy
iэ
2
]
1/2
-ожидаемый R-фактор,
N-число точек измерения, Р-число уточняемых параметров,
С-число применяемых ограничений.
Среди приведенных величин наибольшее значение имеют
R
wp
и χ
2
. При уточнении структуры необходимо, чтобы
соотношение наблюдаемых отражений от уточняемой фазы
деленное на число независимых параметров структуры ≥5.
Следить за правильным ходом уточнения можно не только
по уменьшающемуся на каждом этапе уточнения значению R
wp
-
фактора, но и визуально по виду дифрактограммы (рис. 14),
создаваемому по окончательным результатам определенного
этапа уточнения.
На рис. 14 представлен внешний вид теоретической
(сплошная линия) и экспериментальной (точки)
дифрактограммы двухфазного образца, полученного из шихты
состава RuSr
2
(Nd,Ce)
2
Cu
2
O
10
.
-70-
Рис.14. Дифракционный спектр сверхпроводящего образца
шихтового состава RuSr
2
(Nd
0.7
Ce
0.3
)
2
Cu
2
O
10
и разность
между экспериментальными и рассчитанными по методу
Ритвельда интенсивностями дифракционных отражений
основной фазы типа Ru-1222 (верхний ряд штрихов) и фазы
кубического перовскита (нижний ряд штрихов).
Внизу (под дифрактограммой) показана разность между
эксприментальными и рассчитанными интенсивностями
отражений.
Этот способ позволяет быстро сориентироваться в источнике
проблем и немедленно выявить ошибки (нуль счётчика
,
параметры элементарной ячейки, присутствие примесных фаз).
В своем составе образец, дифрактограмма которого
представлена на рис. 14, содержал две фазы: со структурой 
                                 -69-                                                            -70-
  ⏐Fiэ|   и   |Fiв|   -   соответственно   экспериментальная   и
  вычисленная структурная амплитуда,
  ⏐Iiэ|   и   |Iiв|   -   соответственно   экспериментальная   и
  вычисленная интенсивность отражения,
  χ2=(Rwp/ Rexp) →1-индикатор точности,
  Rexp=[(N-P+С)/(Σϖyiэ2]1/2-ожидаемый R-фактор,
  N-число точек измерения, Р-число уточняемых параметров,
  С-число применяемых ограничений.
  Среди приведенных величин наибольшее значение имеют
Rwp и χ2. При уточнении структуры необходимо, чтобы
соотношение наблюдаемых отражений от уточняемой фазы
деленное на число независимых параметров структуры ≥5.             Рис.14. Дифракционный спектр сверхпроводящего образца
  Следить за правильным ходом уточнения можно не только               шихтового состава RuSr2(Nd0.7Ce0.3)2Cu2O10 и разность
                                                                    между экспериментальными и рассчитанными по методу
по уменьшающемуся на каждом этапе уточнения значению Rwp-           Ритвельда интенсивностями дифракционных отражений
фактора, но и визуально по виду дифрактограммы (рис. 14),          основной фазы типа Ru-1222 (верхний ряд штрихов) и фазы
                                                                        кубического перовскита (нижний ряд штрихов).
создаваемому по окончательным результатам определенного              Внизу (под дифрактограммой) показана разность между
этапа уточнения.                                                    эксприментальными и рассчитанными интенсивностями
                                                                                         отражений.
  На рис. 14 представлен внешний вид теоретической
(сплошная       линия)       и    экспериментальной      (точки)     Этот способ позволяет быстро сориентироваться в источнике
дифрактограммы двухфазного образца, полученного из шихты           проблем и немедленно выявить ошибки (нуль счётчика,
состава RuSr2(Nd,Ce)2Cu2O10.                                       параметры элементарной ячейки, присутствие примесных фаз).
                                                                     В   своем   составе   образец,     дифрактограмма   которого
                                                                   представлена на рис. 14, содержал две фазы: со структурой

Страницы