Порошковая дифрактометрия в материаловедении. Часть II. Кузьмичева Г.М. - 33 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МИРЭА | Москва

Составители: 

Рубрика: 

-65-
Уточнение атомно-кристаллической структуры можно
разделить на два этапа. На первом этапе идет уточнение
параметров, которые объединяются под общим названием
«профильные параметры»:
-коэффициент приведения к абсолютной шкале –величина S
(SCALE, табл. 4),
-параметры b
n
-полинома (BACKGROUND, табл. 4),
-нуль счетчика (ZER, табл. 4), на основе которого находится
расчетное значение угла 2θ
hkl
брэгговского рефлекса,
-смещение образца (DISP, табл. 4),
-коэффициент пропускания (TRANS, табл. 4),
-неровности поверхности образца (p q r t, табл. 4). Расчет
ведется по одной из четырех моделей (
LINE 2, девятая цифра):
1- комбинация моделей Sparks и Suortti:
S
R
=r{1.0-p[exp(-q)]+p[exp(-q/sinθ)]}+(1-r)[1+t(θ-π/2)],
2 –модель Sparks et al (прямая линия): S
R
=1.0-t(θ-π/2)
3 –модель Suortti et al (экспонента):
S
R
=1.0-p[exp(-q)]+p[exp(-q/sinθ)],
4 –модель Pitscke et al:
S
R
=1.0-[pq(1.0-q)]-(pq/sinθ)×(1.0-q/sinθ).
-параметры элементарной ячейки a, b, c, α, β, γ (CELL
PARAMETERS, табл. 4).
-66-
-параметры функции профиля (U V W Z X Y; NA NB NC,
табл. 4).
Кроме того, в процессе уточнения рассчитываются
величины, характеризующие:
- асимметрию пика - y
испр
=y
выч
А
as
, где А
as
- уточняемый
параметр асимметрии (ASYM, табл. 4),
- параметр Y
hkl
(PREF1 PREF2, табл. 4), характеризующий
преобладающую ориентацию кристаллитов в образце
(параметр текстурирования),
- общая тепловая поправка (B(OVERALL), табл. 4),
Заметим, чем точнее будут определенные профильные
параметры, тем точнее будет конечный результат.
На втором этапе уточняются параметры, которые
объединяются под названием «структурные параметры»:
-координаты базисных атомов (x y z, табл. 4),
-индивидуальные тепловые поправки в изотропном (B,
табл
.4) или анизотропном (BETAS, табл. 4) приближениях,
-заселенности позиций (N, табл. 4).
Все эти коррекции позволяют добиться лучшего
соответствия между вычисленными и эксприментальными
интенсивностями. 
                                -65-                                                                     -66-
  Уточнение     атомно-кристаллической         структуры    можно     -параметры функции профиля (U V W Z X Y; NA NB NC,
разделить на два этапа. На первом этапе идет уточнение              табл. 4).
параметров, которые объединяются под общим названием                  Кроме       того,     в   процессе    уточнения    рассчитываются
«профильные параметры»:                                             величины, характеризующие:
  -коэффициент приведения к абсолютной шкале –величина S              -    асимметрию пика - yиспр=yвычАas, где Аas - уточняемый
(SCALE, табл. 4),                                                          параметр асимметрии (ASYM, табл. 4),
  -параметры bn-полинома (BACKGROUND, табл. 4),                       -    параметр Yhkl (PREF1 PREF2, табл. 4), характеризующий
  -нуль счетчика (ZER, табл. 4), на основе которого находится              преобладающую ориентацию кристаллитов в образце
  расчетное значение угла 2θhkl брэгговского рефлекса,                     (параметр текстурирования),
  -смещение образца (DISP, табл. 4),                                  -    общая тепловая поправка (B(OVERALL), табл. 4),
  -коэффициент пропускания (TRANS, табл. 4),                          Заметим, чем точнее будут определенные профильные
  -неровности поверхности образца (p q r t, табл. 4). Расчет        параметры, тем точнее будет конечный результат.
ведется по одной из четырех моделей (LINE 2, девятая цифра):          На        втором     этапе      уточняются    параметры,   которые
  1- комбинация моделей Sparks и Suortti:                           объединяются под названием «структурные параметры»:
  SR=r{1.0-p[exp(-q)]+p[exp(-q/sinθ)]}+(1-r)[1+t(θ-π/2)],             -координаты базисных атомов (x y z, табл. 4),

  2 –модель Sparks et al (прямая линия): SR=1.0-t(θ-π/2)              -индивидуальные тепловые поправки в изотропном (B,

  3 –модель Suortti et al (экспонента):                               табл.4) или анизотропном (BETAS, табл. 4) приближениях,

  SR=1.0-p[exp(-q)]+p[exp(-q/sinθ)],                                  -заселенности позиций (N, табл. 4).

  4 –модель Pitscke et al:                                                Все    эти      коррекции     позволяют    добиться    лучшего
                                                                    соответствия между вычисленными и эксприментальными
  SR=1.0-[pq(1.0-q)]-(pq/sinθ)×(1.0-q/sinθ).
                                                                    интенсивностями.
  -параметры элементарной ячейки a, b, c, α, β, γ (CELL
PARAMETERS, табл. 4).

Страницы