Порошковая дифрактометрия в материаловедении. Часть I. Кузьмичева Г.М. - 25 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МИРЭА | Москва

Составители: 

Рубрика: 

аб а 7. ва u
2
Si авнен м с
изоструктурным инением
SiO
5
14.590, 6.820,
10.520 Å,
β
= . гр установка
пе нта
н я L
ру ое с ине
Y
2
Si ETR E)
-49-
ние L
Т лиц Индициро
O ср
5
ие
соед Y
2
(a= b=
c= 122.3°; пр .С2/с (стандартная )
Экс
дан
риме
ые дл
льные
u
SiO
2 5
Изост ктурн
O (R
оед
IEV
ние
5
2θ
°
d, Å I
ОТН
,%
I
2θ
°
d, Å
ОТН
,% hkl
14.701 6.02 18 14.4 6.15 15.4 200
15.243 110 5.81 33 14.8 5.98 15.3
16 1 .023 5.53 4 15.6 5.68 0.3 -11
2
20.0 4.44 <1
,
002
0.536 4.32 7 19.9, 4.46, 1.1, 111
22.257 3.99 29 21.6 4.11 2.73 -112
23.139 3.84 79 22.5 34 3.95 .7 -311
24.684 3.60 5 24.0 3.70 6.4 -321
25.511 3.49 38 24.8 3.59 66.5 -402
25.963 3.43 9 25.3 3.52 0.4 310
26.889 24 3.31 26.1 3.41 8.5 020
28.814 3.095 79 27.9,
28.0
3.20,
3.18
0.9,
31.7
112,
021
30.000 2.976 100 29.2 3.055 35.0 -313
30.802 75 2.900 29.9,
30.0
2.986,
2.976
13.7,
9.1
220,
-113
31.179 90 2.866 30.4 2.938 100 202
Из табл видно, дифр онны ки ф Lu
проиндицированы и в том, в ом ае, о
вл вполне идны
-
Основные трудности инди ван использованием
кт :
подбор изоструктурного соединения,
взаимного а
раметров,
-изменение относительной сивности линий вследствие
рассеивающей со обоих
исталлические структуры многих
сл как искажение более
пр . Иногда при этом
рентгенограмме
или подробно
мо разби
искажения
индицирование
иц что акци е пи азы
2
SiO
5
и друг случ чт
предста яется очев м.
50-
циро ия с
изостру урного соединения
-
-наложение линий с разными индексами,
-изменение р сположения линий при сравнительно
небольшом изменении отношения па
интен
разной спо бности атомов в
соединениях.
• Метод гомологии. Кр
ожных веществ можно рассматривать
остых структур с высокой симметрией
следует изменить направление и величину векторов решетки,
что приводит к изменению индексов линий на
дифрактограмме. Этот вопрос рассмотрен
В.И.Михеевым для исходных кубических ячеек (F, I, P
) и
гексагональной, соответствующей гексагональной плотнейшей
упаковке (двуслойной). Таблицы, составленные В.И.Михеевым,
значительно облегчают применение принципа гомологии.
Индицирование методом гомологии жно ть на
несколько этапов: подбор исходной элементарной ячейки,
определение типа исходной ячейки, проверка типа
искажения и основных линий дифрактограммы, 
                              -49-                                                                          -50-
      Таблица 7. Индицирование Lu2SiO5 сравнением с
                                                                             Основные    трудности    индицирования      с   использованием
   изоструктурным соединением Y2SiO5 (a=14.590, b=6.820,
  c=10.520 Å, β=122.3°; пр. гр.С2/с (стандартная установка)                изоструктурного соединения:
                                                                             - подбор изоструктурного соединения,
  Экспериментальные             Изоструктурное соединение
  данные для Lu2SiO5                Y2SiO5 (RETRIEVE)                        -наложение линий с разными индексами,
  2θ°     d, Å     IОТН ,%          2θ°         d, Å     IОТН,%     hkl
                                                                             -изменение взаимного расположения линий при сравнительно
14.701    6.02         18           14.4        6.15     15.4       200
                                                                           небольшом изменении отношения параметров,
15.243    5.81         33           14.8        5.98     15.3       110
                                                                             -изменение относительной интенсивности линий вследствие
16.023    5.53         4            15.6        5.68      0.3       -111
20.536    4.32         7            19.9,       4.46,     1.1,      111,   разной рассеивающей способности атомов в обоих соединениях.
                                    20.0        4.44      <1        002      • Метод гомологии. Кристаллические структуры многих
22.257    3.99         29           21.6        4.11     2.73       -112   сложных веществ можно рассматривать как искажение более
23.139    3.84         79           22.5        3.95     34.7       -311
                                                                           простых структур с высокой симметрией. Иногда при этом
24.684    3.60         5            24.0        3.70      6.4       -321
                                                                           следует изменить направление и величину векторов решетки,
25.511    3.49         38           24.8        3.59     66.5       -402
                                                                           что приводит к изменению индексов линий на рентгенограмме
25.963    3.43         9            25.3        3.52      0.4       310
26.889    3.31         24           26.1        3.41      8.5       020    или   дифрактограмме.     Этот    вопрос   подробно   рассмотрен
28.814   3.095         79           27.9,       3.20,     0.9,      112,   В.И.Михеевым для исходных кубических ячеек (F, I, P) и
                                    28.0        3.18     31.7       021    гексагональной, соответствующей гексагональной плотнейшей
30.000   2.976         100          29.2        3.055    35.0       -313   упаковке (двуслойной). Таблицы, составленные В.И.Михеевым,
30.802   2.900         75           29.9,       2.986,   13.7,      220,
                                                                           значительно облегчают применение принципа гомологии.
                                    30.0        2.976     9.1       -113
                                                                             Индицирование методом гомологии можно разбить на
31.179   2.866         90           30.4        2.938     100       202
                                                                           несколько этапов: подбор исходной элементарной ячейки,
  Из таблиц видно, что дифракционные пики фазы Lu2SiO5                     определение типа искажения исходной ячейки, проверка типа
проиндицированы    и    в    том,     и     в   другом    случае,    что   искажения и индицирование основных линий дифрактограммы,
представляется вполне очевидным.

Страницы