Порошковая дифрактометрия в материаловедении. Часть I. Кузьмичева Г.М. - 24 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МИРЭА | Москва

Составители: 

Рубрика: 

-47-
етод индицирования путем сравнения с зоструктурным
единением. Этот метод обычно дает надежные результаты.
оструктурное соединение подбирается ср
•М и
со
Из еди веществ
аналогичного состава с примерно теми же соотношениями
ионных радиусов. Первоначальн производится сопоставление
расположения линий при углах. В том случае когда
7 в резу
0.42 Å,
β
=102.68°
(п
O е р
ейки a
1
=12.490, b
1
=6.721,
c
1
-48-
a
ч
Таблица 6. Индицирование ы Lu SiO
5
сравнением с
с
о
небольших
удается подобрать такое соединение, используется совпадение
индексов линий с близкими значениями
d,Å.
В табл. 6 и приведены качестве примера льтаты
индицирования соединения Lu
2
SiO
5
с использованием
изоструктурного соединения Y
2
SiO
5
.
В порошковой базе данных PDF–2 есть рентгенометрические
данные для соединения Y
2
SiO
5
(карточка 36-1476) c параметрами
элементарной ячейки a=12.50, b=6.728, c=1
р. гр. I2/a). В монокристальной базе данных RETRIEVE для
соединения Y
2
Si
5
приведены структурны па аметры для двух
фаз: с параметрами элементарной яч
=10.490 Å,
β
=102.7° (пр. гр. I2/a) и с параметрами
элементарной ячейки a
2
=14.590, b
2
=6.820, c
2
=10.520 Å,
β
2
=122.3° (пр. гр. С2/с). Необходимо обратить внимание на то,
что это одна и та же ячейка, но представленная в разных
установках. Переход от ячейки в нестандарной установке пр. гр.
I2/a к стандартной пр. гр. C2/c можно осуществить с помощью
матрицы перехода a
2
=
1
+c
1
, b
2
=b
1
, c
2
=-a
1
+c
1
. В табл. 6 и 7
приведены примеры индицирования Lu
2
SiO
5
с использованием
рентгенометри еских данных изоструктурной фазы Y
2
SiO
5
соответственно в двух установках: нестандарной (пр. гр. I2/a)
(табл. 6) и стандартной (пр. гр. C2/c) (табл. 7),
фаз
2
изоструктурным соединением Y
2
SiO
5
(a=12.50, b=6.728,
c=10.42 Å,
β
=102.68° ; пр. гр.I2/a (нестандартная установка)
Экспериментальные
данные для Lu
2
SiO
5
Изоструктурное оединение
Y
2
SiO
5
(PDF-2)
2θ
°
d, Å I
АБС
2θ
°
d, Å I
,% hkl
ОТН
14.701 6.02 23.95 14.502 6.10 19 200
15.243 5.81 45.69 15.011 5.90 24 110
16 1 .023 5.53 4.80 01
20.536 4.32 9.57 20.128 4.41 2 -202
22.257 3.99 39.67 21.818 4.07 11 -112
2 3.139 3.84 108.25 22.780 3.90 73 211
24.684 3.60 7.24 24.285 3.66 13 112
25.511 3.49 51.65 25.125 3.54 70 202
25.963 3.43 12.14 25.569 3.48 <1 310
26.889 10 3.31 32.88 26.464 3.37 020
28.814 75 3.095 107.45 28.360 3.14 -121
30.000 2.976 136.50 29.476 3.028 81 013
30.802 2.900 101.77 30.311 2.946 55 220
31.179 2.866 122.73 30.677 2.912 100 -402
                                -47-                                                                  -48-
•Метод индицирования путем сравнения с изоструктурным                матрицы перехода a2=a1+c1, b2=b1, c2=-a1+c1. В табл. 6 и 7
соединением. Этот метод обычно дает надежные результаты.             приведены примеры индицирования Lu2SiO5 с использованием
Изоструктурное     соединение    подбирается       среди   веществ   рентгенометрических данных изоструктурной фазы Y2SiO5
аналогичного состава с примерно теми же соотношениями                соответственно в двух установках: нестандарной (пр. гр. I2/a)
ионных радиусов. Первоначально производится сопоставление            (табл. 6) и стандартной (пр. гр. C2/c) (табл. 7),
расположения линий при небольших углах. В том случае когда
                                                                        Таблица 6. Индицирование фазы Lu2SiO5 сравнением с
удается подобрать такое соединение, используется совпадение             изоструктурным соединением Y2SiO5 (a=12.50, b=6.728,
индексов линий с близкими значениями d,Å.                             c=10.42 Å, β=102.68° ; пр. гр.I2/a (нестандартная установка)
  В табл. 6 и 7 приведены в качестве примера результаты
                                                                       Экспериментальные             Изоструктурное соединение
индицирования      соединения    Lu2SiO5    с      использованием      данные для Lu2SiO5                  Y2SiO5 (PDF-2)
                                                                       2θ°     d, Å        IАБС        2θ°       d, Å    IОТН,%   hkl
изоструктурного соединения Y2SiO5.
                                                                     14.701    6.02       23.95      14.502      6.10     19      200
  В порошковой базе данных PDF–2 есть рентгенометрические
                                                                     15.243    5.81       45.69      15.011      5.90     24      110
данные для соединения Y2SiO5 (карточка 36-1476) c параметрами        16.023    5.53       4.80                                    011
элементарной ячейки a=12.50, b=6.728, c=10.42 Å, β=102.68°           20.536    4.32       9.57       20.128      4.41      2      -202

(пр. гр. I2/a). В монокристальной базе данных RETRIEVE для           22.257    3.99       39.67      21.818      4.07     11      -112
                                                                     23.139    3.84      108.25      22.780      3.90     73      211
соединения Y2SiO5 приведены структурные параметры для двух
                                                                     24.684    3.60       7.24       24.285      3.66     13      112
фаз: с параметрами элементарной ячейки a1=12.490, b1=6.721,
                                                                     25.511    3.49       51.65      25.125      3.54     70      202
c1=10.490 Å, β=102.7°        (пр. гр. I2/a) и с параметрами          25.963    3.43       12.14      25.569      3.48     <1      310
элементарной     ячейки   a2=14.590,   b2=6.820,    c2=10.520   Å,   26.889    3.31       32.88      26.464      3.37     10      020
β2=122.3° (пр. гр. С2/с). Необходимо обратить внимание на то,        28.814    3.095     107.45      28.360      3.14     75      -121
                                                                     30.000    2.976     136.50      29.476     3.028     81      013
что это одна и та же ячейка, но представленная в разных
                                                                     30.802    2.900     101.77      30.311     2.946     55      220
установках. Переход от ячейки в нестандарной установке пр. гр.
                                                                     31.179    2.866     122.73      30.677     2.912     100     -402
I2/a к стандартной пр. гр. C2/c можно осуществить с помощью

Страницы