Порошковая дифрактометрия в материаловедении. Часть I. Кузьмичева Г.М. - 29 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МИРЭА | Москва

Составители: 

Рубрика: 

снимается или
и
-57-
соотношении ~1:3 (съемка с внутренним стандартом) или
эталонное вещество до (и) после съемки
основного вещества (съемка с внешним стандартом).
В качестве стандартного вещества могут служить:
-
поликристаллическ й кремний с параметром элементарной
ячейки a =5.4309Å (пр. гр. Fd3m). На Cu-K излучении
тот
стандартный образец дает интенсивные рефлексы при 2θ=28.441
(рефлекс с индексами 111) и рефлекс с индексами 220)
теор α1
(λ=1.54051 Å) в отсутствии систематического сдвига э
47.300 (
(табл. 10).
Таблица 10. Теоретическая и экспериментальная
дифрактограмма Si (λ=1.54051 Å)
2θ
теор.
h k l I
отн
, %
28.441 1 1 1 100.00
47.300 2 2 0 61.30
56.119 3 1 1 34.18
58.853 2 2 2 -
69.126 4 0 0 8.57
76.371 3 3 1 15.12
88.024 4 2 2 18.57
94.946 5 1 1, 3 3 3 9.48
106.700 4 4 0 5.78
114.083 5 3 1 12.34
-58-
2θ
теор.
h k l I
отн
, %
116.634 4 4 2 -
127.532 6 2 0 10.44
136.878 5 3 3 5.96
- αполикристаллический -Al
2
O
3
c параметрами элементарной
ячейки a
тео
=4.75919(14), c
теор
=12.99183(174) Å ( гр. R-3c). На
Cu-K
α1
изл (λ=1.54 отсутствии матического
сдвига это артный дает рефлексы
при 2θ=43.350° и 57.496°.
Сравнен значений угло ° для рефлексо андартного
вещества рименталь ифрактограмм с табличными
значениями позволяет величину систематического
«нулевого и ввести поправку в ченный набор
2θ .
р
пр.
учении 051 Å) в систе
т станд образец интенсивные
ие в 2θ в ст
на экспе ной д е
оценить
» сдвига эту полу
°
В табл. 11 приведены
в качестве примера теоретические и
экспериментальные рентгенометрические данные (I,% и 2θ°)
для эталонного вещества α-Al
2
O
3
и разность углов ∆2θ=2θ
теор
-
2θ
эксп
(λ=1.54051 Å), свидетельствующий о наличии сдвига. 
                                  -57-                                                       -58-
соотношении ~1:3        (съемка с внутренним стандартом) или              2θтеор.           hkl              Iотн, %
эталонное вещество снимается до или (и) после съемки                     116.634            442                 -
                                                                         127.532            620               10.44
основного вещества (съемка с внешним стандартом).
                                                                         136.878            533               5.96
  В качестве стандартного вещества могут служить:
  - поликристаллический кремний с параметром элементарной
                                                                  -поликристаллический α-Al2O3 c параметрами элементарной
ячейки aтеор=5.4309Å (пр. гр. Fd3m). На Cu-Kα1 излучении
                                                               ячейки aтеор=4.75919(14), cтеор=12.99183(174) Å (пр.гр. R-3c). На
(λ=1.54051 Å) в отсутствии систематического сдвига этот
                                                               Cu-Kα1 излучении (λ=1.54051 Å) в отсутствии систематического
стандартный образец дает интенсивные рефлексы при 2θ=28.441
                                                               сдвига этот стандартный образец дает интенсивные рефлексы
(рефлекс с индексами 111) и 47.300 (рефлекс с индексами 220)
                                                               при 2θ=43.350° и 57.496°.
(табл. 10).
                                                                  Сравнение значений углов 2θ° для рефлексов стандартного
      Таблица 10. Теоретическая и экспериментальная            вещества на экспериментальной дифрактограмме с табличными
             дифрактограмма Si (λ=1.54051 Å)                   значениями позволяет оценить величину систематического
                                                               «нулевого» сдвига и ввести эту поправку в полученный набор
              2θтеор.          hkl          Iотн, %
              28.441           111          100.00             2θ° .
              47.300           220           61.30
                                                                  В табл. 11 приведены в качестве примера теоретические и
              56.119           311           34.18
                                                               экспериментальные рентгенометрические данные (I,% и 2θ°)
              58.853           222             -
              69.126           400           8.57
                                                               для эталонного вещества α-Al2O3 и разность углов ∆2θ=2θтеор-
              76.371           331           15.12             2θэксп (λ=1.54051 Å), свидетельствующий о наличии сдвига.
              88.024           422           18.57
              94.946        5 1 1, 3 3 3     9.48
              106.700          440           5.78
              114.083          531           12.34

Страницы