Порошковая дифрактометрия в материаловедении. Часть I. Кузьмичева Г.М. - 30 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МИРЭА | Москва

Составители: 

Рубрика: 

-59-
Таблица 11. Сравнение теоретической и экспериментальной
дифрактограмм α-Al
2
O
3
(λ=1.54051 Å)
Теоретическая
дифрактограмма
α-Al
2
O
3
Экспериментальная
дифрактограмма
α-Al
2
O
3
I,%
п
2θ
теор
I,%
2θ
эксп
∆2θ=
2θ
теор
-2θ
экс
57.96 25.574 49 25.737 -0.163
87.40 35.148 84 35.301 -0.153
36.32 37.773 36 37.925 -0.152
41.676 1 41.816 -0.140
100 43.350 100 43.499 -0.149
46.174 1 46.309 -0.135
47.18 -0.144 52.547 48 52.691
95.59 57.496 98 57.643 -0.147
59.734 2 59.877 -0.143
61.300 10 61.411 -0.111
36.02 66.512 39 66.652 -0.140
55.75 68.202 59 68.342 -0.140
70.410 1 70.549 -0.139
74.296 2 74.424 -0.128
18 76.871 77.004 -0.133
77.231 9 77.371 -0.140
80.689 8 80.81 -0.121
83.208 1 83.331 -0.123
84.346 6 84.470 -0.124
0.3 85.129 85.262 -0.133
86.496 7 86.521 -0.025
-60-
Теоретич
то а
-Al
2
ен ая
р
α-Al
2
еская
дифрак грамм
α
O
3
Эксперим тальн
диф актограмма
O
3
I,%
2θ
т ксп
2θ
теор
I,%
2θ
эксп
∆2θ=
еор э
-2θ
88.992 9 89.118 -0.126
90.706 2 90.828 -0.122
91.177 10 91.302 -0.125
95.238 20 95.362 -0.124
98.380 3 98.498 -0.118
О новыва данных бл. 11, строить
∆2θ°
от угла 2θ°
эксп
(∆2θ°=f(2θ для эталона α-Al
2
O
3
, которая
в оп
y=0.0 1704
с ясь на та надо по зависимость
°
эксп
)
данном случае исывается уравнением
005x-0.
( Пользу
2θ° иссл го на и величину ∆2θ°
испр
,
которая (есл 2θ°
эксп
для э или
2θ° > 2 для ) к
соот етствую значению 2θ°
эксп
дуемого нения
для получен чины 2
испр
.
табл. 12 приведены результаты расчета параметров ячейки
фа
в т
. 8
y=∆2θ°, x=2θ°
эксп
). ясь этим уравнением, по значениям
эксп
. едуемо соединения до найт
добавляется и
< 2θ°
теор
талона)
вычитается (если
эксп
θ°
теор
эталона
в щему
. иссле соеди
ия вели θ°
В
зы, полученной из шихты состава Yb
3
Sc
2
Ga
3
O
12
, которая
кристаллизуется структурном ипе граната – Ca
3
Al
2
Si
3
O
12
(пр.
гр Ia3d, z= ), 
                          -59-                                                            -60-
Таблица 11. Сравнение теоретической и экспериментальной     Теоретическая           Экспериментальная                 ∆2θ=
          дифрактограмм α-Al2O3 (λ=1.54051 Å)              дифрактограмма            дифрактограмма               2θтеор-2θэксп
                                                                 α-Al2O3                   α-Al2O3
                                                             I,%      2θтеор          I,%        2θэксп
 Теоретическая      Экспериментальная         ∆2θ=
дифрактограмма       дифрактограмма       2θтеор-2θэксп                 88.992          9          89.118            -0.126
      α-Al2O3             α-Al2O3                                       90.706          2          90.828            -0.122
  I,%      2θтеор     I,%       2θэксп
                                                                        91.177          10         91.302            -0.125
 57.96    25.574      49       25.737        -0.163                     95.238          20         95.362            -0.124
 87.40    35.148      84       35.301        -0.153                     98.380          3          98.498            -0.118
 36.32    37.773      36       37.925        -0.152
          41.676      1        41.816        -0.140
                                                             Основываясь на данных табл. 11, надо построить зависимость
  100     43.350     100       43.499        -0.149
          46.174      1        46.309        -0.135
                                                          ∆2θ° от угла 2θ°эксп (∆2θ°=f(2θ°эксп) для эталона α-Al2O3, которая
 47.18    52.547      48       52.691        -0.144       в данном случае описывается уравнением y=0.0005x-0.1704
 95.59    57.496      98       57.643        -0.147       (y=∆2θ°, x=2θ°эксп). Пользуясь этим уравнением, по значениям
          59.734      2        59.877        -0.143
                                                          2θ°эксп. исследуемого соединения надо найти величину ∆2θ°испр,
          61.300      10       61.411        -0.111
                                                          которая добавляется (если 2θ°эксп < 2θ°теор для эталона) или
 36.02    66.512      39       66.652        -0.140
 55.75    68.202      59       68.342        -0.140       вычитается        (если   2θ°эксп   >   2θ°теор   для     эталона)      к
          70.410      1        70.549        -0.139       соответствующему значению 2θ°эксп. исследуемого соединения
          74.296      2        74.424        -0.128
                                                          для получения величины 2θ°испр.
          76.871      18       77.004        -0.133
                                                             В табл. 12 приведены результаты расчета параметров ячейки
          77.231      9        77.371        -0.140
          80.689      8         80.81        -0.121
                                                          фазы, полученной из шихты состава Yb3Sc2Ga3O12, которая
          83.208      1        83.331        -0.123       кристаллизуется в структурном типе граната – Ca3Al2Si3O12 (пр.
          84.346      6        84.470        -0.124       гр. Ia3d, z=8),
          85.129      0.3      85.262        -0.133
          86.496      7        86.521        -0.025

Страницы