Порошковая дифрактометрия в материаловедении. Часть I. Кузьмичева Г.М. - 32 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МИРЭА | Москва

Составители: 

Рубрика: 

-63-
•
Эк ляц льни углам. О ии нуля
будет всего интервала углов 2θ°. Из
δ θδθ , что в d
при аполя θ=90 становится рав рулю. Таким
обр спол ункци вида f(θ°)=
+cos
2
θ°/θ°,
кот редс соб прямую лин ожно найти
a
эк
графика
3
е
страпо ия к да м шибка в положен
прибора постоянной для
соотношения d=-dctg видно возникающая ошибка
экстр ции к ° ной
азом, и ьзуя ф ю cos
2
θ°/sinθ°
орая п тавляет ой ию, м
стр
.Å из экстраполяционного a=f(θ°).
Пример. Для фазы шихтового состава Yb
3
Sc
2
Ga O
12
(табл.
12) экстраполяционное уравн ние имеет вид
y=-0.0014x+12.3280,
а значение a
экстр
=12.3283Å, которое находится при θ°=90°.
•
Расчет по K и K отражениям. При определенном
д
III II
0
α2
. В табл. 13
эксп эксп
α
1
α
2
ифракционном угле (как правило 2θ>~36°) происходит
расщепление самой сильной Кα-линии на две очень близкие
спектральные линии (рис. 10), возникающие благодаря
переходам с уровней L и L на уровень К. Разность λ
α2
-
λ
α1
не
превышает 0.005Å. По сути это «отражение» электромагнитной
волны с разными длинами (CuK
α1
=1.54 5Å, CuK =1.5443Å) от
одной и той же кристаллографической плоскости
приведены результаты определения параметров ячейки фазы
шихтового состава Yb
3
Sc
2
Ga
3
O
12
с использованием
расщепленных отражений.
-64-
Таблица 13. Экспериментальные значения 2θ
эксп
,
полученные по K
α1
и K
α2
отражениям для фазы шихтового
состава Yb
3
Sc
2
Ga
3
O
12
.
2θ (α1)/
d, Å
2θ (α2)/
d, Å
hkl a
расч
84.589/
1.1446
84.845/
1.1446
0 4 10, 468 12.3277
12.3277
85.492/
1.1348
85.758/
1.1348
169, 3 3 10 12.3271
12.3271
86.384/
1.12
86.660/
1.1253
2 4 10 12.3281
12.3270
54
89.072/ 89.358/
1.0982 1.0981
1 2 11, 1 5 10, 3 6 9 12.3273
12.3268
89.964/ 90.255/ 088 12.3286
12.327
1.0897 1.0895 0
92.650/ 92.950/
1.0649
2 3 11, 279, 677 12.3283
1.0650 12.3271
93.548/ 93.849/ 0 6 10, 668 12.3278
8
1.0571 1.0571 12.327
97.130/
1.0274
97.467/
1.0273
0 0 12, 488 12.3288
12.3276
98.941/
1.0134
99.288/
1.0133
0 2 12 12.3285
12.3273
Пара лемен ячейки фазы с сост ихты
Yb
3
Sc
2
этим после очнения
МНК о равны
метр э тарной авом ш
Ga
3
O
12
, определенный методом ут
казался м a
уточн
=12.3276(3)Å. 
                                 -63-                                                           -64-
                                                                          Таблица 13. Экспериментальные значения 2θэксп,
•Экстраполяция к дальним углам. Ошибка в положении нуля
                                                                      полученные по Kα1 и Kα2 отражениям для фазы шихтового
прибора будет постоянной для всего интервала углов 2θ°. Из                             состава Yb3Sc2Ga3O12.
соотношения δd=-dctgθδθ видно, что возникающая ошибка в d
                                                                          2θэксп (α1)/   2θэксп (α2)/           hkl              aрасч
при экстраполяции к θ=90° становится равной рулю. Таким
                                                                             d, Å           d, Å
образом, используя функцию вида f(θ°)=cos2θ°/sinθ°+cos2θ°/θ°,               84.589/       84.845/           0 4 10, 468         12.3277
которая представляет собой прямую линию, можно найти                        1.1446         1.1446                               12.3277

aэкстр.Å из экстраполяционного графика a=f(θ°).                             85.492/       85.758/           169, 3 3 10         12.3271
                                                                            1.1348         1.1348                               12.3271
  Пример. Для фазы шихтового состава Yb3Sc2Ga3O12 (табл.
                                                                            86.384/       86.660/              2 4 10           12.3281
12) экстраполяционное уравнение имеет вид y=-0.0014x+12.3280,
                                                                            1.1254         1.1253                               12.3270
а значение aэкстр=12.3283Å, которое находится при θ°=90°.                   89.072/       89.358/       1 2 11, 1 5 10, 3 6 9   12.3273
•Расчет по Kα1 и Kα2        отражениям. При определенном                    1.0982         1.0981                               12.3268
                                                                            89.964/       90.255/               088             12.3286
дифракционном     угле   (как     правило   2θ>~36°)    происходит
                                                                            1.0897         1.0895                               12.3270
расщепление самой сильной Кα-линии на две очень близкие
                                                                            92.650/       92.950/        2 3 11, 279, 677       12.3283
спектральные    линии    (рис.     10),   возникающие    благодаря          1.0650         1.0649                               12.3271
переходам с уровней LIII и LII на уровень К. Разность λα2- λα1 не           93.548/       93.849/           0 6 10, 668         12.3278
                                                                            1.0571         1.0571                               12.3278
превышает 0.005Å. По сути это «отражение» электромагнитной
                                                                            97.130/       97.467/           0 0 12, 488         12.3288
волны с разными длинами (CuKα1 =1.5405Å, CuKα2=1.5443Å) от                  1.0274         1.0273                               12.3276
одной и той же кристаллографической плоскости. В табл. 13                   98.941/       99.288/              0 2 12           12.3285
приведены результаты определения параметров ячейки фазы                     1.0134         1.0133                               12.3273

шихтового      состава    Yb3Sc2Ga3O12       с    использованием       Параметр элементарной ячейки фазы с составом шихты
расщепленных отражений.                                              Yb3Sc2Ga3O12, определенный этим методом после уточнения
                                                                     МНК оказался равным aуточн=12.3276(3)Å.

Страницы