Порошковая дифрактометрия в материаловедении. Часть I. Кузьмичева Г.М. - 8 стр.

                             -15-                                                                -16-
  Для регистрации интенсивности дифрагированного          луча   спайности плоскостям (так называемые базальные рефлексы).
счетчик должен повернуться на угол 2θ по отношению к             Некоторое улучшение результатов съемки можно достичь при
первичному пучку при этом образец поворачивается на угол θ.      смешивании такой фазы с изотропным материалом (например,
Стандартные современные дифрактометры позволяют получать         крахмалом) или с материалом, который может играть роль

порошковую рентгенограмму в интервале углов 2θ от 2° до 160°     внутреннего стандарта (например, α-Al2O3) и одновременно
с минимальным шагом 0,01–0,005°.                                 ослабить   эффект,       связанный     с    образованием    текстуры.
  Для рентгенографической съемки в дифрактометре обычно          Нарушения плоской поверхности образца могут привести к
используют плоский препарат, который устанавливают во            расширению дифракционных пиков, их смещению и искажению
вращающуюся     приставку,   что    способствует   повышению     интенсивностей.      К    смещению         пиков   может     приводит
воспроизводимости рентгенограммы из-за увеличения числа          заглубленная или выступающая за плоскость поверхность
систем атомных плоскостей, находящихся в отражающем              образца.
положении. Образец может представлять собой или плоский            Ионизационный метод может реализоваться в Imagining Plate
срез массивного поликристаллического агрегата, или он может      камере Гинье (рис. 8), в которой дифракционные отражения

быть в виде порошка (∼0.1 г) с оптимальным размером              регистрируются    на      специальном       экране,   а    затем   они

частиц ∼ 0,001–0,0001 мм, который    помещается в углубление     сканируются с помощью лазера. В качестве детекторов

специальной кварцевой кюветы и прессуется.                       применяется координатный счетчик. Для съемки используется

  .При прессовании в образце может возникнуть текстура, т.е.     плоский препарат или капилляры. Порошковую рентгенограмму

закономерная   укладка   одинаково      ориентированных    по    можно получить интервале углов 2θ от 0° до 100° с шагом

плоскостям спайности или граням кристаллитов. Текстура не        0.005°.

является помехой для измерения положения дифракционных
максимумов, однако в случае кристаллов с высокой спайностью
текстурирование может привести к тому, что на рентгенограмме
останутся лишь рефлексы, соответствующие параллельным