Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 12 стр.

            образца при θ = 0 устанавливают вдоль первичного пучка. При изменении
            положения детектора образец поворачивается на угол θ , в два раза меньший угла
            поворота детектора. Связь 1:2 между валами держателя образца и детектора
            осуществляется с помощью зубчатой передачи. Источник излучения, лежащий на
            фокусирующей окружности, - проекция фокуса трубки. Расходимость первичного
            пучка в горизонтальной плоскости ограничивается установкой сменных щелей
            различной ширины S1 , S 2 , S3 , в вертикальной плоскости – щелями Соллера,
            устанавливаемыми между S1 и S 2 и S 3 и детектором.
            Все детали, определяющие геометрию съемки, а также держатель образца и
            детектор устанавливают на гониометрическом устройстве. Держатель образца и
            детектор приводят в движение синхронным электродвигателем для регистрации
            рентгенограммы при помощи самописца. Скорость вращения образца и счетчика
            устанавливают с помощью редуктора. Для синхронизации лентопротяжного
            устройства с вращением образца и счетчика по схеме θ − 2θ через заданные
            угловые интервалы из гониометра на самописец подаются сигналы (штрихи-
            отметки). Держатель образца вставляют в специальную приставку, за счет которой
            во время записи рентгенограммы образец может вращаться относительно нормали
            к отражающей плоскости.
                 Интенсивность рентгеновских лучей, попадающих в детектор, измеряется
            скоростью счета импульсов n = N t , где N - число импульсов, зарегистрированных
            за время t . Погрешность измерения тем меньше, чем выше интенсивность
            отражений или больше время измерения. Мерой искажения профиля пиков служит
            произведение RCζ : RC - постоянная времени регистрирующего прибора, ζ -
            скорость съемки. Получение точных значений углов 2θ и максимально возможной
            светосилы достигается тщательной юстировкой прибора.
                 Правильность юстировки дифрактометра контролируется периодической
            регистрацией спектров эталонного образца (например, порошок α - кварца или,
            что еще лучше, монокристалл). При этом контролируют положение и
            интенсивность дифракционных пиков, а также уровень фона.


                                         6. Рентгеновские трубки
                 Источником рентгеновского излучения в рентгеноструктурном анализе
            являются откаченные рентгеновские трубки (с вакуумом 10-5- 10-6 мм рт. ст.),
            представляющие собой мощный диод, в котором поток ускоренных, обладающих
            высокой энергией, электронов бомбардирует материал анода.
                 Катодом рентгеновской трубки служит вольфрамовая нить накала,
            расположенная на расстоянии 5-10 мм от анода. Для фокусировки электронного
            пучка ее помещают на дне металлического колпачка, который соединен с нитью и
            имеет отрицательный по отношению к аноду потенциал. Ток накала 3,2- 4,0 А. В
            трубках с круглым фокусным пятном нить накала изготовлена в виде плоской
            спирали, в трубках с линейным фокусом - в виде цилиндрической. Для нормальной
            работы трубки необходим указанный выше вакуум. Низкий вакуум в трубке
            приводит к быстрому перегоранию катода.
                Анод     - массивное тело из металла, обладающего высокой тепло- и
            электропроводностью, на основании которого напаяна тонкая металлическая
            пластинка - рабочая часть анода, поверхность которой - зеркало анода - обращена



PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com