Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ИГУ | Иркутск

Составители: 

Рубрика: 

В результате проведения исследований на дифрактометре получается
дифрактограмма (рентгендифракционный спектр) в виде заданной по точкам
спектральной функции, выведенной на
цифропечать, перфоленту, или в виде
графического изображения этой
функции на ленте самописца. Для
краткости будем употреблять термин
дифрактограмма или рентгенограмма,
хотя использование термина
«рентгендифракционный спектр»
является более правильным. Он
отражает физическую специфику
получения спектра и указывает, что
дифрактограмма относится к
информации спектрального типа. Тем
самым подчеркивается информационная
общность дифракционного спектра со
спектральной информацией иной
физической природы (оптическими, ИК
-, УФ -, масс-спектрами,
хроматограммами и т. д.), которая
выражается в сходности процедур
предварительной и окончательной
обработки экспериментальных данных
подобного типа. Фрагмент
рентгендифракционного спектра
представлен на рис. 2а.
Современные дифрактометры
позволяют получить дифракционный
спектр в диапазоне углов
θ
2
от 6-8 до
140-160
градусов с шагом
o
05,001,0)2( ÷=∆ θ
. Если считать, что
половина диапазона полученного спектра относится к областям фона, то
информативные области спектра (области линий) будут содержать порядка 7,5∙10
3
- 15∙10
3
точек. Таким образом, для точного представления дифракционного
спектра, содержащего информацию о форме рентгеновских линий, необходимо
хранить массивы, содержащие тысячи чисел (значений интенсивности). Однако для
решения конкретных аналитических задач, как правило, нет необходимости в
хранении всего спектра или его части в полном представлении, приведенном на
рис. 2,а. Производится предварительная обработка спектра - отделение фона,
определение положений пиков (по их максимумам или центрам тяжести),
вычисление интегральных интенсивностей, результатом которой является сжатие
спектральной информации примерно на два порядка. Такой сжатый
дифракционный спектр представляется в виде совокупности пар значений
}
{
i
i
I,2
θ
или
}
{
i
i
Id , , где
2 или
i
d определяет положение
i
- ой линии в шкале углов
θ
2
или межплоскостных расстояний
i
d , а
i
I есть интегральная интенсивность
−
i
ой
a
θ
I
θ
б
I
θ
в
I
Рис 2. Рентгендифракционный
спектр: а –
реальный спектр
(штриховой линией показаны
уровень фона и раз
деление
наложенных линий на
компоненты), б – штрих-
диаграмма, в –
модельное
представление линий спектра в
виде треугольных распределений.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
                В результате проведения исследований на дифрактометре              получается
            дифрактограмма (рентгендифракционный спектр) в виде заданной по точкам
                                                     спектральной функции, выведенной на
              I                 a
                                                     цифропечать, перфоленту, или в виде
                                                     графического       изображения       этой
                                                     функции на ленте самописца. Для
                                                     краткости будем употреблять термин
                                                     дифрактограмма или рентгенограмма,
                                                     хотя      использование          термина
                                                   θ «рентгендифракционный             спектр»
              I
                                б                    является   более      правильным.      Он
                                                     отражает     физическую       специфику
                                                     получения спектра и указывает, что
                                                     дифрактограмма          относится       к
                                                     информации спектрального типа. Тем
                                                     самым подчеркивается информационная
                                                   θ
                                                     общность дифракционного спектра со
              I                 в                    спектральной     информацией         иной
                                                     физической природы (оптическими, ИК
                                                     -,     УФ       -,       масс-спектрами,
                                                     хроматограммами и т. д.), которая
                                                   θ выражается в сходности процедур
                                                     предварительной      и     окончательной
                Рис 2. Рентгендифракционный          обработки экспериментальных данных
                спектр: а – реальный спектр          подобного      типа.           Фрагмент
                (штриховой линией показаны           рентгендифракционного             спектра
                уровень фона и разделение            представлен на рис. 2а.
                наложенных          линий       на
                                                          Современные          дифрактометры
                компоненты),      б    –    штрих-
                диаграмма,    в     –    модельное   позволяют получить дифракционный
                представление линий спектра в        спектр в диапазоне углов 2θ от 6-8 до
                виде треугольных распределений.      140-160     градусов        с      шагом
                                                          ∆ (2θ ) = 0,01 ÷ 0,05o . Если считать, что
            половина диапазона полученного спектра относится к областям фона, то
            информативные области спектра (области линий) будут содержать порядка 7,5∙103
            - 15∙103 точек. Таким образом, для точного представления дифракционного
            спектра, содержащего информацию о форме рентгеновских линий, необходимо
            хранить массивы, содержащие тысячи чисел (значений интенсивности). Однако для
            решения конкретных аналитических задач, как правило, нет необходимости в
            хранении всего спектра или его части в полном представлении, приведенном на
            рис. 2,а. Производится предварительная обработка спектра - отделение фона,
            определение положений пиков (по их максимумам или центрам тяжести),
            вычисление интегральных интенсивностей, результатом которой является сжатие
            спектральной информации примерно на два порядка. Такой сжатый
            дифракционный спектр представляется в виде совокупности пар значений {2θ i , I i }
            или {d i , I i } , где 2θ i или di определяет положение i - ой линии в шкале углов 2θ
            или межплоскостных расстояний di , а I i есть интегральная интенсивность i − ой




PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com

Страницы