Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 11 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

линии. Графически сжатый спектр представляется в виде штрих диаграммы (рис.
1.б).
Величины межплоскостных расстояний
d
определяются из уравнения Вульфа
Брэгга (1), где
λ
- длина волны используемого характеристического излучения,
θ
-
угол скольжения.
5.Рентгеновские дифрактометры
Дифрактометры имеют в настоящее время наибольшее применение в
рентгеноструктурном анализе. Применение дифрактометров сокращает
продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность
измерения, позволяет расширить круг решаемых задач, исключить
фотографическую и денситометрическую обработку пленки.
Дифракционная картина в дифрактометрах регистрируется не одновременно,
как в фотометоде, а последовательно. Детектор фиксирует интенсивность
дифракции в узком угловом интервале в каждый момент времени. Поэтому
интенсивность первичного пучка должна быть стабильной во времени, а схема
съемки - фокусирующей для увеличения интенсивности в каждой точке
регистрации. Это обеспечивается наличием у дифрактометров
высокостабилизированного источника питания рентгеновской трубки, точного
гониометрического устройства и блоков электронной регистрации.
Основными частями рентгеновского дифрактометра являются:
рентгеновская трубка;
генераторное устройство, обеспечивающее подачу на трубку выпрямленного
высокого напряжения;
система стабилизации напряжения на трубке, анодного тока и тока накала;
питание цепи накала трубки;
система охлаждения рентгеновской трубки;
система регулирования, контроля и обеспечения безопасности работы;
блок установки образцов (гониометр);
блок регистрации спектров (самописец).
Гониометрические устройства современных дифрактометров общего
назначения комплектуются, различными приставками и приспособлениями,
позволяющими проводить на данных установках разнообразные, исследования.
Наряду с фазовым анализом эти устройства позволяют проводить исследование
монокристаллов, текстур, изучение объекта при высоких и низких температурах,
регистрировать отражения в
малоугловой области.
В дифрактометрах применяется
фокусировка от плоского образца по
методу Брэгга-Брентано (рис.3),
допускающая вращение образца в
собственной плоскости. Источник
излучения F и щель S детектора
располагаются на окружности R, в
центре которой находится плоский
образец. При фокусировке плоскость
образца касается фокусирующей
окружности. Для этого плоскость
Рис. 3. Ход лучей в гониометре с
фокусировкой по Брэггу - Брентано.
Фокус
трубки
Детектор
F
S
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
            линии. Графически сжатый спектр представляется в виде штрих диаграммы (рис.
            1.б).
               Величины межплоскостных расстояний d определяются из уравнения Вульфа –
            Брэгга (1), где λ - длина волны используемого характеристического излучения, θ -
            угол скольжения.

                                    5.Рентгеновские дифрактометры
                 Дифрактометры имеют в настоящее           время наибольшее применение в
            рентгеноструктурном      анализе.    Применение     дифрактометров     сокращает
            продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность
            измерения,    позволяет    расширить круг решаемых            задач, исключить
            фотографическую и денситометрическую обработку пленки.
                Дифракционная картина в дифрактометрах регистрируется не одновременно,
            как в фотометоде, а последовательно.         Детектор фиксирует интенсивность
            дифракции в узком угловом интервале в каждый момент времени. Поэтому
            интенсивность первичного пучка должна быть стабильной во времени, а схема
            съемки - фокусирующей для увеличения интенсивности в каждой точке
            регистрации.      Это     обеспечивается      наличием      у     дифрактометров
            высокостабилизированного источника питания рентгеновской трубки, точного
            гониометрического устройства и блоков электронной регистрации.
                   Основными частями рентгеновского дифрактометра являются:
            • рентгеновская трубка;
            • генераторное устройство, обеспечивающее подачу на трубку выпрямленного
              высокого напряжения;
            • система стабилизации напряжения на трубке, анодного тока и тока накала;
            • питание цепи накала трубки;
            • система охлаждения рентгеновской трубки;
            • система регулирования, контроля и обеспечения безопасности работы;
            • блок установки образцов (гониометр);
            • блок регистрации спектров (самописец).
                Гониометрические     устройства     современных     дифрактометров    общего
            назначения комплектуются, различными приставками и приспособлениями,
            позволяющими проводить на данных установках разнообразные, исследования.
            Наряду с фазовым анализом эти устройства позволяют проводить исследование
            монокристаллов, текстур, изучение объекта при высоких и низких температурах,
                                                          регистрировать     отражения     в
                                              S           малоугловой области.
                                                Детектор      В дифрактометрах применяется
                                                          фокусировка от плоского образца по
                                                          методу Брэгга-Брентано (рис.3),
            Фокус F                                       допускающая вращение образца в
            трубки                                        собственной плоскости. Источник
                                                          излучения F и щель S детектора
                                                          располагаются на окружности R, в
                                                          центре которой находится плоский
                                                          образец. При фокусировке плоскость
              Рис.   3.   Ход    лучей в гониометре с образца касается фокусирующей
              фокусировкой по Брэггу - Брентано.          окружности. Для этого плоскость


PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com