Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 15 стр.

              характеристического          излучения материалом  образца,    вуалирующего
              рентгенограмму. Интенсивное вторичное излучение возникает в том случае, если
              атомный номер вещества анода на 2-3 единицы больше атомного номера
              элементов исследуемого образца. Например, Fe (Z = 26) на излучении Cu - анода
              (Z = 29) дает интенсивное вторичное рентгеновское излучение, вуалирующее
              дифракционную картину;
            • наличие достаточного количества линий;
            • достаточную разреженность линий;
            • условия 2 и 3 противоречивы. Чем меньше длина волны излучения, тем больше
              на рентгенограмме линий и хуже их разрешение.
                 В табл. 1 приведена характеристика линий K - серии для наиболее
            распространенных анодов.
                 Наиболее яркие линии принадлежат K - серии, в состав которой входят линии
            Kα1, Kα 2 , K β 1, K β 2 и др.
                На малых углах θ линии Kα 1 и Kα 2 на рентгенограммах обычно сливаются.
            Дублет α1 и α 2 может разрешиться только при больших углах θ у достаточно
            хорошо окристаллизованного материала. Обычно в этом случае при расчете
            используют средневзвешенное значение длины волны (2λα1 + λα 2 ) 3 , которое
            обозначают просто Kα_ , что обусловлено соотношением I Kα1 = 2 I Kα 2 . Кроме
            того, на рентгенограмме выявляются линии K β , которые отвечают длине волны
             K β 1 . Остальные линии слабы и сливаются с общим фоном рентгенограммы.

                                 8. Фильтры рентгеновского излучения
                Для ослабления K β - линий необходимо использовать фильтры из веществ с
            атомным номером на единицу меньше номера вещества анода. Такой β - фильтр
            поглощает излучение K β - серии гораздо сильнее, чем Kα - серии, так как его край
            полосы поглощения приходится между линиями Kα и K β . Фильтр берут в виде
            тонкой фольги или в виде порошка, который смешивают с цапонлаком и
            равномерно наносят на бумагу. При использовании β - фильтра интенсивность
            Kα - излучения также ослабляется. Это необходимо учитывать при выборе
            режимов регистрации рентгенограмм. В табл. 1 приведены данные о веществе и
            толщине слоя β - фильтра для разных анодов.

                          9. Приготовление поликристаллических образцов
               При проведении рентгеновского фазового анализа поликристаллов с
            использованием дифрактометра используется плоский препарат. Это может быть
            нанесенный каким-либо способом на плоскость держателя порошок, или
            спрессованная из порошка таблетка, или срез (аншлиф) массивного
            поликристаллического агрегата, например металла. Оптимальный размер частиц в
            порошке     ~10 мкм. Для достижения оптимальных размеров применяют
            просеивание предварительно измельченного образца через сита с заданным
            размером ячейки. Предварительное измельчение порошка производится в агатовой
            или чугунной ступке.




PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com