Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 17 стр.

            спайности. При этом интенсивность последних возрастает, и появляются их более
            высокие порядки отражения, которые можно использовать для более точного
            измерения данного межплоскостного расстояния.
                                                                                   1       2


                                      1


                          а                       б                            4       3
                                                                        в

                Рис.6. Приготовление порошкового препарата для фазового анализа на
                дифрактометре: 1 – порошок образца; 2 – стеклянный кружок; 3 – пластилин; 4 –
                кювета.

            Полученный препарат крепят в стеклянной кювете на пластилине и придавливают
            сверху стеклянной пластиной, для того чтобы поверхность образца оказалась
            параллельной каемке кюветы (рис. 6, в). Кювету привинчивают к держателю, в
            результате чего на отъюстированном гониометре поверхность образца совмещается
            с плоскостью фокусировки. Если образец плоский, то его прикрепляют
            минимальным количеством пластилина по центру кюветы. Вращение образца
            приводит к увеличению эффективного объема, участвующего в формировании
            дифракционной картины и уменьшению влияния текстуры.
                    При необходимости точного измерения интенсивности максимумов (при
            проведении количественного фазового или структурного анализа) тщательно
            растертый порошок исследуемого вещества набивают в стеклянную лунку
            диаметром 20 и глубиной 2 мм и спрессовывают (рис. 7, а).
                    Указанные размеры лунки, позволяют избежать потерь первичного пучка
            по площади (рис. 8,а) и глубине (рис. 8,6) препарата. Для контроля над потерями
            пучка можно использовать металлическую лунку, которая при съемке дает свою
            дифракционную картину в том случае, если пучок выходит за пределы препарата.
            Если используют стеклянную лунку, то контроль пучка по площади препарата
                                                                                осуществляют
                                              б                   люминесцирующим экраном,
              а
                                                                  а для контроля по глубине
                                                                  препарата
                                                                  проводят пробную съемку,
                                                                  поместив на дно лунки (под
                                                                  образец)     металлическую
                                                                  фольгу.    Фольга      даст
                                                                  дифракционную картину, если
                                                                  первичный пучок, пройдя
                                                                  сквозь образец, будет еще
            Рис. 7. Приготовление порошкового препарата для обладать достаточной для
            измерения     интенсивности        максимумов      на этого энергией. В таком
            дифрактометре: а) без разбавителя; б) с вазелином.    случае следует увеличить
                                                                  толщину препарата.


PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com