Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 18 стр.

                 Для устранения текстуры препарат готовят с разбавителем. Разбавитель
            должен быть рентгеноаморфным и упругим (древесные опилки и др.) или вязким
            (вазелин и др.). Для соединений с весьма совершенной спайностью (слюды,
            глинистые минералы) можно использовать более эффективную методику
            распыления материала с разбавителем. В любом случае предварительно
            записывают дифрактограмму чистого разбавителя, чтобы познакомиться с его
            дифракционной картиной и убедиться в отсутствии в нем кристаллической фазы.




                                  а                                                б



              Рис. 8. Съемка плоского препарата по схеме Брэгга – Брентано.

                 Приемлемой разориентацией частиц обладает препарат с вазелином. Образец
            и вазелин тщательно перемешивают в лунке до состояния густого «теста», избыток
            которого срезают в одно касание ребром пластины (рис. 7, б). Не следует
            приглаживать поверхность препарата, так как это приводит к текстурированию. В
            случае неудачного среза «тесто» снова перемешивают и операцию повторяют.
                 Разбавитель несколько ухудшает геометрию препарата и увеличивает
            интенсивность фона, что приводит к завышению статистической ошибки счета,
            особенно для слабых пиков. Поэтому следует стремиться использовать препарат
            без разбавителя, убедившись предварительно, что он не текстурирован. Такой
            препарат получают обычно из пудры химически приготовленного вещества или
            хорошо растертых кристаллов, обладающих несовершенной спайностью.
                 Полезно предварительно измерить в препаратах без разбавителя и с вазелином
            интенсивность десятка сильных отражений, включая отражения от предполагаемых
            плоскостей спайности и граней роста кристаллов. Препарат без разбавителя можно
            считать нетекстурированным и пригодным для дальнейшей работы, если от него
            получены те же относительные интенсивности отражений, что и от препарата с
            вазелином.
                 Плоский образец может быть произвольной формы, но размером не менее 8х8
            мм, должен вписываться в окружность диаметром 25 мм, толщина образца не
            должна превышать 10 мм. После приготовления образца путем механической
            обработки производят стравливание наклепанного слоя на глубину 0,15 - 0,2 мм
            химическим травлением. Поверхность образца должна быть строго параллельна
            каемке кюветы.

                                        10. Типы рентгенограмм
                Регистрация рентгенограмм осуществляется при автоматическом синхронном
            вращении образца и детектора в горизонтальной плоскости вокруг общей



PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com