Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 20 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

отражения за счет существования ближнего порядка в расположении атомов
аморфной фазы. В простейшем случае (плотная упаковка сферических атомов
элементов нулевой группы) положение первого такого максимума примерно
соответствует кратчайшему межатомному расстоянию.
11. Измерение порошковых рентгенограмм
На диаграммной ленте самописца в дифрактометре фиксируется кривая
зависимости интенсивности дифракционной картины от угла отражения
θ2
(рис.
9).
Расчет рентгенограммы состоит из следующих этапов:
На рентгенограмме фиксируются и нумеруются все линии, у которых
отношение интенсивности сигнала к интенсивности фона
фонасигн
II больше 2.
Определяется в градусах
θ
2
положение максимума интенсивности каждой
линии. Например, положение в углах
θ
2
максимума линии 3 (рис.9) равно
20,55°. Положение пиков измеряют от ближайшего штриха-метки с точностью
о
01.0=θ
. Штрихи - отметчики автоматически фиксируют на рентгенограмме
значения брэгговских углов
θ
2
. Измерения необходимо производить аккуратно,
так как большая величина
θ
может привести к значительным ошибкам в
определении фазового состава образца.
Интенсивность пика оценивают по его высоте или площади. Определение
интенсивности
I
линий по высоте осуществляется измерительной линейкой в
мм, отсчет ведется от уровня фона спектра.
По формуле (1) рассчитывают значения межплоскостных расстояний.
Результаты заносят в таблицу.
Рис.10 Фрагмент рентгенограммы аморфного объекта
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
            отражения за счет существования ближнего порядка в расположении атомов
            аморфной фазы. В простейшем случае (плотная упаковка сферических атомов
            элементов нулевой группы) положение первого такого максимума примерно
            соответствует кратчайшему межатомному расстоянию.




                         Рис.10 Фрагмент рентгенограммы аморфного объекта

                              11. Измерение порошковых рентгенограмм
            На диаграммной ленте самописца в дифрактометре фиксируется кривая
            зависимости интенсивности дифракционной картины от угла отражения 2θ (рис.
            9).
                 Расчет рентгенограммы состоит из следующих этапов:
              •   На рентгенограмме фиксируются и нумеруются все линии, у которых
              отношение интенсивности сигнала к интенсивности фона I сигн I фона больше 2.
              •    Определяется в градусах 2θ положение максимума интенсивности каждой
              линии. Например, положение в углах 2θ максимума линии № 3 (рис.9) равно
              20,55°. Положение пиков измеряют от ближайшего штриха-метки с точностью
              ∆θ = 0.01о . Штрихи - отметчики автоматически фиксируют на рентгенограмме
              значения брэгговских углов 2θ . Измерения необходимо производить аккуратно,
              так как большая величина ∆θ может привести к значительным ошибкам в
              определении фазового состава образца.
              •    Интенсивность пика оценивают по его высоте или площади. Определение
              интенсивности I линий по высоте осуществляется измерительной линейкой в
              мм, отсчет ведется от уровня фона спектра.
              •    По формуле (1) рассчитывают значения межплоскостных расстояний.
              Результаты заносят в таблицу.



PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com