Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 21 стр.

                                                Образец таблицы экспериментальных результатов
               №                     2θ             d (hkl )      I ( hkl ) , мм I ( hkl ) отн., %

               Обычно запись спектра на дифрактометре ведется с β - фильтром на Kα -
            излучении. При измерении положения α - пиков возникают трудности за счет
            существования α1 − α 2 - дублета. Дублет разрешается тем лучше, чем больше угол
            2θ , меньше скорость вращения счетчика и совершеннее и однороднее изучаемые
            кристаллы. В зависимости от степени разрешения дублета пик измеряют в разных
            точках, и измерения отвечают разным длинам волн: λa1, λa 2                    и
              _
             λα = ( 2λα 1 + λα 2 ) / 3 .
               При записи рентгенограммы на скорости вращения образца 0.5 градус/мин пики
            α1 и α 2 в малоугловой области ( 2θ < 40 o ) сливаются настолько, что виден один,
            практически симметричный, пик α . Его положение рекомендуется измерять на
            высоте 1/3-1/2 от основания. Выше - зона разрешения дублета.
               Под большими углами отражения ( 2θ ≈ 40 ÷ 60o ) со стороны больших углов (с
            левой стороны пика) появляется своеобразная «подпорка» - компонента α 2 , но
            разрешение еще недостаточно для раздельного измерения пиков α1 и α 2 .
            Процедура измерения проводится так же, как и в предыдущем случае.
               При дальнейшем увеличении угла отражения ( 2θ ≈ 60 ÷ 80o ) появляется
            возможность измерения пиков α1 и α . Затем при 2θ > 80 o - α1 и α 2 . В
            последнем, случае более точные результаты дает интенсивный пик α1 , а измерение
            α теряет смысл (середина между пиками α1 и α 2 отвечает значению длины
            волны λ = (λα1 + λα 2 ) / 2 , а не принятому в таблицах межплоскостных расстояний
            значению λα_ = ( 2λα 1 + λα 2 ) / 3 ).
               На рентгенограммах могут наблюдаться наложения (перекрытие) пиков,
            соответствующих отражениям от плоских сеток с близкими значениями d n .
            Частичное перекрытие пиков изменяет их положение в сторону сближения. Из
            наложенных пиков смещение минимально для более интенсивного пика (например,
            пик α1 в паре α1 − α 2 ), и им часто можно пренебречь, и максимально для слабого
            пика, положение которого измеряют по вершине с завышенной погрешностью.
               Более строго положение пика определяют по его центру тяжести. В рядовых
            исследованиях удовлетворительные результаты дает аппроксимация пика
            треугольником (рис.2,в), центр тяжести которого находится в точке пересечения
            его медиан. Для расчета межплоскостных расстояний по углам θ ,
            соответствующим положению центра тяжести пика, используют значения λ для
            центра тяжести спектральной линии, которые несколько отличаются от значений
            λ использованных в таблицах. В рядовых исследованиях этим отличием можно
            пренебречь.
               Точность определения положения пика зависит от режима его регистрации. При
            записи рентгенограммы на скорости движения счетчика 0,5 градус/мин и
            диаграммной ленты 1200 мм/ч легко достигается точность 0,01° ( 2θ ). Примерно с
            такой же погрешностью вводятся поправки ∆ 2θ по внутреннему стандарту. В




PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com