Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 22 стр.

            результате погрешность измерения положения пика составляет ± 0,02 °( 2θ ) , что в
            случае отражений
                с 2θ > 140° соответствует достаточно высокой точности определения
            параметров ячейки (десятитысячные доли ангстрема).

               Измерения интенсивности отражения по его высоте производят по его высоте
            лишь при идентификации фаз. При этом под пиком проводят плавную линию фона,
            от которой ведут измерение. В пределах одного пика линию фона можно считать
            прямой, а в большинстве случаев и горизонтальной (рис. 9).
               Интенсивность самого яркого пика принимают за 100, интенсивность остальных
            пиков оценивают в долях от него. Следовательно, измеряют относительные
            интенсивности I I o в объективной шкале.
               Хорошо окристаллизованный и однородный по параметрам решетки материал
            дает узкие высокие дифракционные пики, плохо окристаллизованный
            неоднородный материал - широкие и низкие. Следовательно, высота пика неточно
            отражает его интенсивность. Более строгим является измерение интенсивности
            пиков по их площади. Делают это с помощью планиметра, а если его нет, то по
            сетке, нанесенной на прозрачную пленку (удобная цена деления 1 мм по
            горизонтали и 10 мм по вертикали), или путем взвешивания вырезанных из ленты
            пиков.
               Основным различием методов оценки интенсивности отражений на
            рентгенограммах, полученных         дифрактометрическим и фотографическим
            способами, является не дробность шкалы (100 или 10), а необъективность
            фотографической шкалы, возникающая за счет задания двух пределов: верхнего -
            10 и нижнего – 1. Например, если на дебаеграмме самый яркий рефлекс имеет
            истинную интенсивность 100, а самый слабый - 1, то по условию десятибалльной
            шкалы им приписывают интенсивность 10 и 1 балл соответственно, следовательно,
            искажают отношение интенсивностей в 10 раз. Искажение в каждом случае
            индивидуально, поэтому перевод интенсивностей из 10-балльной в 100-балльную
            шкалу может быть осуществлен лишь приближенно.
               Если β - излучение не отфильтровано, необходимо выяснить, какие линии
            возникли за его счет. Для этого используют то обстоятельство, что отношение
            синусов углов пары линий, полученных в результате отражения лучей с длинами
            волн λα и λβ от одной и той же плоскости, равно отношению соответствующих
            длин волн λα и λβ . После промера рентгенограммы находят значения sin θ каждой
            линии и умножают на отношение длин волн λβ λα . Если на рентгенограмме
                                                                                  λβ
            имеется пара линий с углами θ ′        и θ , причем sin θ ′ = sin θ
                                                                           и первая линия
                                                                       λα
            слабее второй, значит первая линия получена в результате отражения β - лучей.
            Если возникшая в результате отражения α - лучей линия слаба, то
            соответствующая β - линия на рентгенограмме не получиться.
               Процедуру нахождения β - линий можно производить еще одним способом.
            Рассчитывают межплоскостные расстояния и по α - и по β - длинам излучения.
            Затем сравнивают полученные межплоскостные расстояния. Если в ряду значений
            межплоскостных расстояний, полученных при расчете по β - длине волны



PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com