Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 24 стр.

            отклонения состава от стехиометрического, образованием твердого раствора на
            основе данного соединения и т.д. Допустимые в таких случаях различия между
            d (hkl ) исследователь устанавливает на основе дополнительных данных или
            кристаллохимических расчетов.
                   Например, в результате, расчета рентгенограммы получены значения d (hkl ) и
            I (hkl ) , помещенные в табл. 3, состав вещества не известен. Наиболее
            интенсивными линиями являются 2, 4, 6 и 8-я. Среди них выбирают линию с
            наибольшим значением d (hkl ) (1,997) и по ключу определителя просматривают все
            значения d (hkl ) , близкие к 1,997 в первой графе таблицы.
                                                                        Таблица 3
            Сравнение интенсивностей и межплоскостных расстояний, рассчитанных из
            рентгенограммы, с данными из определителя.
               Номер линий            Из рентгенограммы                    Из определителя
                                    I (hkl )          d (hkl )         I (hkl )        d (hkl )
                     1                 3              (2,196)             3            (2,233)
                     2                10               1,997              9             2,022
                     3                 2              (1,570)             3            (1,578)
                     4                 8               1,426              7             1,430
                     5                 4              (1,286)             4            (1,289)
                     6                 9              1,1691             10             1,168
                     7                 1             (1,1173)             2            (1,117)
                     8                 8              1,0139              7             1,012

                Международным союзом кристаллографов было принято, что две линии
            совпадают, если отвечающие им значения d (hkl ) отличаются друг от друга не
            более чем на 0.03 ангстрема. При проведении качественного РФА интенсивность
            используется как второй параметр.
                Может оказаться, что первая яркая линия с большим значением d (hkl ) на
            рентгенограмме не выявилась или имеет малую интенсивность. В связи с этим вход
            к ключу определителя дан для пяти интенсивных линий. Если по первой линии
            определить вещество не удалось, просматривают в ключе значения d (hkl ) для
            следующей яркой линии 1,420 и т. д. В приведенном примере выбранные линии
            наиболее близко соответствуют данным определителя для α - железа. Находят в
            определителе соответствующую таблицу и проверяют все линии рентгенограммы
            образца, после чего приходят к окончательному заключению.
                Для идентификации неизвестного вещества с помощью «Рентгенометрической
            картотеки» необходимо выделить из его порошковой рентгенограммы
            межплоскостные расстояния восьми наиболее интенсивных линий, расположить их
            в порядке уменьшения значении d (hkl ) и по наибольшему из этих значений
            выбрать группу Финка. Затем по межплоскостному расстоянию следующей по
            интенсивности линии находят соответствующий набор d (hkl ) , приведенный в этой
            группе, и проводят систематическое определение. Если определить вещество не
            удалось, выбирают за первое другое значение d (hkl ) и проводят новый поиск.



PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com