Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 25 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ИГУ | Иркутск

Составители: 

Рубрика: 

Указанную последовательность операций повторяют до тех пор, пока вещество не
будет идентифицировано.
Для установления типа фаз, присутствующих в исследуемой системе, из
общего ряда полученных значений межплоскостных расстояний
)(hkl
d
следует
выделить ряды, характерные для каждой из фаз системы в отдельности, путем
сопоставления их с табличными значениями. При этом должна сохраняться
пропорциональность интенсивностей соответствующих линий (табличных и
анализируемых для каждой фазы). Если же пропорциональность где-то
нарушается, то это дает основание предположить возможность наложения линий
различных фаз, что случается довольно часто. На величину интенсивности влияют
также статистические флуктуации, вызванные крупными кристаллитами, текстура
образца, дрейф аппарата и счетчика, абсорбционный фактор. Вопрос о влиянии
того или иного фактора решается в каждом конкретном случае на основе анализа.
Процедура фазового анализа считается законченной, если остаются не
идентифицированными не более 2 - 3 линий.
13. Последовательность включения и выключения аппарата
1. Перед началом работы необходимо проверить поступление воды в систему
охлаждения анода рентгеновской трубки.
2. Переключатели грубой регулировки высокого напряжения и тока трубки
должны стоять в положении 1.
3. Ручки тонкой регулировки высокого напряжения и токов трубки вывернуть в
крайнее левое положение.
4. Тумблер ограничения верхнего предела должен находиться в рабочем
положении.
5. Нажать кнопку СЕТЬ на источнике питания и отрегулировать напор воды в
системе водяного охлаждения до выключения звуковой сигнализации. Погаснет
лампочка ВОДА.
6. После включения лампочки ГОТОВ К ПУСКУ аппарат готов для включения
высокого напряжения (Источник питания ВИП-2-50-60 входит в стабильный
режим работы после прогрева в течение двух часов при включенном высоком
напряжении).
7. Поставить переключатель СЕТЬ на электронно-вычислительном устройстве
ЭВУ-1-4 и на блоке автоматического управления БАУ в положение ВКЛ.
8. Установить режим работы трубки 30 KV и 20 mA .
9. Включить подсветку шкалы гониометра нажатием кнопки СЕТЬ.
10. Выбрать условия регистрации рентгенограммы:
• интегральный режим;
• уровень скорости счета (предел измерений) –1000 имп/с;
• постоянную времени -1;
• скорость детектора 1 град./мин;
• скорость движения диаграммной ленты –600 мм/час;
• отметку через 1 град.
14. Работа в режиме непрерывной записи рентгенограммы с
отметкой
11. Включить аппарат. Прогреть 2часа.
12. Включить самопишущий потенциометр КСП-4 нажатием тумблера СЕТЬ.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
            Указанную последовательность операций повторяют до тех пор, пока вещество не
            будет идентифицировано.
                Для установления типа фаз, присутствующих в исследуемой системе, из
            общего ряда полученных значений межплоскостных расстояний d (hkl ) следует
            выделить ряды, характерные для каждой из фаз системы в отдельности, путем
            сопоставления их с табличными значениями. При этом должна сохраняться
            пропорциональность интенсивностей соответствующих линий (табличных и
            анализируемых для каждой фазы). Если же пропорциональность где-то
            нарушается, то это дает основание предположить возможность наложения линий
            различных фаз, что случается довольно часто. На величину интенсивности влияют
            также статистические флуктуации, вызванные крупными кристаллитами, текстура
            образца, дрейф аппарата и счетчика, абсорбционный фактор. Вопрос о влиянии
            того или иного фактора решается в каждом конкретном случае на основе анализа.
                 Процедура фазового анализа считается законченной, если остаются не
            идентифицированными не более 2 - 3 линий.

                      13. Последовательность включения и выключения аппарата
            1. Перед началом работы необходимо проверить поступление воды в систему
                охлаждения анода рентгеновской трубки.
            2. Переключатели грубой регулировки высокого напряжения и тока трубки
                должны стоять в положении 1.
            3. Ручки тонкой регулировки высокого напряжения и токов трубки вывернуть в
                крайнее левое положение.
            4. Тумблер ограничения верхнего предела должен находиться в рабочем
                положении.
            5. Нажать кнопку СЕТЬ на источнике питания и отрегулировать напор воды в
                системе водяного охлаждения до выключения звуковой сигнализации. Погаснет
                лампочка ВОДА.
            6. После включения лампочки ГОТОВ К ПУСКУ аппарат готов для включения
                высокого напряжения (Источник питания ВИП-2-50-60 входит в стабильный
                режим работы после прогрева в течение двух часов при включенном высоком
                напряжении).
            7. Поставить переключатель СЕТЬ на электронно-вычислительном устройстве
                ЭВУ-1-4 и на блоке автоматического управления БАУ в положение ВКЛ.
            8. Установить режим работы трубки 30 KV и 20 mA .
            9. Включить подсветку шкалы гониометра нажатием кнопки СЕТЬ.
            10. Выбрать условия регистрации рентгенограммы:
                • интегральный режим;
                • уровень скорости счета (предел измерений) –1000 имп/с;
                • постоянную времени -1;
                • скорость детектора 1 град./мин;
                • скорость движения диаграммной ленты –600 мм/час;
                • отметку через 1 град.

                          14. Работа в режиме непрерывной записи рентгенограммы с
                                                  отметкой
            11. Включить аппарат. Прогреть 2часа.
            12. Включить самопишущий потенциометр КСП-4 нажатием тумблера СЕТЬ.


PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com

Страницы