Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 26 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

13. Установить на блоке автоматического управления переключатель РЕЖИМ в
положение НЕПРЕР.
14. Установить на блоке автоматического управления величину интервала отметки
равной 0.1° илина переключателе ШАГ В ГРАДУСАХ.
15. Нажать на пульте гониометра кнопку ПРИСТАВКА (при работе с приставками
ГП-2 и ГП-4).
16. Нажать и отпустить кнопку СБРОС на БАУ. Запустить двигатели гониометра и
потенциометра одновременным нажатием кнопок ДИАГРАММА и ПУСК.
17. Для включения вращения образца в собственной плоскости нажать кнопку
ПРИСТАВКА ВКЛ на БАУ. Вращение производить только во время измерения.
18. Для изменения направления движения детектора необходимо использовать
кнопку РЕВЕРС - ПРЯМО.
16. Указания по технике безопасности
1. Получить инструктаж преподавателя о правилах техники безопасности при
работе в рентгеновской лаборатории.
2. В помещении, где находится рентгеновский аппарат, не должно находиться
одновременно свыше трех человек.
3. Перед установкой рентгеновской кюветы с образцом на гониометр необходимо
убедиться, что окно рентгеновской трубки закрыто защитной шторкой.
4. Наблюдение за образцом вести через свинцовое окно.
5. Выполнять все указания руководителя.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1
Получение рентгенограмм порошковых материалов на дифрактометре
ДРОН-2 .
Цель работы: - знакомство с сущностью метода рентгеновского фазового анализа;
- знакомство с устройством прибора ДРОН-2.0;
- подготовка образцов для съемки на ДРОН-2.0;
- выбор оптимальных режимов работы ДРОН-2.0;
- регистрация рентгенограмм;
- анализ рентгенограмм.
Порядок выполнения работы
1. Ознакомиться с сущностью метода рентгеновского фазового анализа.
2. Приготовить образец для получения рентгенограммы на дифрактометре
ДРОН-2.0.
3. Провести регистрацию дифракционного спектра исследуемого образца.
4. Оформить полученную рентгенограмму. На диаграммной ленте отметить:
a. название (формулу) исследуемого вещества;
b. время съемки (число, месяц год);
c. длину волны используемого излучения;
d. режимы: напряжение на аноде рентгеновской трубки, ток через
трубку, чувствительность прибора (число имп/сек), постоянную
времени
RC
; скорость съемки;
e. связующий материал при помещении образца в рентгеновскую
кювету;
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
            13. Установить на блоке автоматического управления переключатель РЕЖИМ в
                положение НЕПРЕР.
            14. Установить на блоке автоматического управления величину интервала отметки
                равной 0.1° или 1° на переключателе ШАГ В ГРАДУСАХ.
            15. Нажать на пульте гониометра кнопку ПРИСТАВКА (при работе с приставками
                ГП-2 и ГП-4).
            16. Нажать и отпустить кнопку СБРОС на БАУ. Запустить двигатели гониометра и
                потенциометра одновременным нажатием кнопок ДИАГРАММА и ПУСК.
            17. Для включения вращения образца в собственной плоскости нажать кнопку
                ПРИСТАВКА ВКЛ на БАУ. Вращение производить только во время измерения.
            18. Для изменения направления движения детектора необходимо использовать
                кнопку РЕВЕРС - ПРЯМО.

                                     16. Указания по технике безопасности
            1.   Получить инструктаж преподавателя о правилах техники безопасности при
                 работе в рентгеновской лаборатории.
            2.   В помещении, где находится рентгеновский аппарат, не должно находиться
                 одновременно свыше трех человек.
            3.   Перед установкой рентгеновской кюветы с образцом на гониометр необходимо
                 убедиться, что окно рентгеновской трубки закрыто защитной шторкой.
            4.   Наблюдение за образцом вести через свинцовое окно.
            5.   Выполнять все указания руководителя.

                                   ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
                 Получение рентгенограмм порошковых материалов на дифрактометре
                                                ДРОН-2 .
             Цель работы: - знакомство с сущностью метода рентгеновского фазового анализа;
                       - знакомство с устройством прибора ДРОН-2.0;
                       - подготовка образцов для съемки на ДРОН-2.0;
                       - выбор оптимальных режимов работы ДРОН-2.0;
                       - регистрация рентгенограмм;
                        - анализ рентгенограмм.

                                       Порядок выполнения работы
                 1. Ознакомиться с сущностью метода рентгеновского фазового анализа.
                 2. Приготовить образец для получения рентгенограммы на дифрактометре
                    ДРОН-2.0.
                 3. Провести регистрацию дифракционного спектра исследуемого образца.
                 4. Оформить полученную рентгенограмму. На диаграммной ленте отметить:
                       a. название (формулу) исследуемого вещества;
                       b. время съемки (число, месяц год);
                       c. длину волны используемого излучения;
                       d. режимы: напряжение на аноде рентгеновской трубки, ток через
                          трубку, чувствительность прибора (число имп/сек), постоянную
                          времени RC ; скорость съемки;
                       e. связующий материал при помещении образца в рентгеновскую
                          кювету;




PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com