Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 23 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ИГУ | Иркутск

Составители: 

Рубрика: 

обнаружатся такие же значения межплоскостных расстояний, как и в ряду
значений, полученных на
α
- излучении, а интенсивность этих линий в два - три
раза ниже, чем в
α
- ряду, значит этот максимум соответствует
β
- линии и его
можно исключить из дальнейшего рассмотрения. Дальнейшая работа ведется
только с
α
- линиями
12. Определение кристаллической фазы
Каждая кристаллическая фаза дает индивидуальную дифракционную картину,
определяемую положением линий и их интенсивностью. Рентгенограмма смеси
нескольких фаз является результатом наложения рентгенограмм каждой из них.
Поэтому определение одной фазы или смеси нескольких фаз может быть
произведено путем сравнения рентгенограмм известных и исследуемого веществ.
Рентгенометрическое определение минералов сводится к сопоставлению данных
эксперимента
)(hkl
d
и
)(hkl
I
с теми же данными из справочника или картотеки. В
таблице 2 представлен вид карточки №6-675 из картотеки JCPDS.
Поиск и идентификация фаз начинается с самой сильной линии
рентгенограммы. Определив предположительно принадлежность ее к какой-то
определенной фазе (по совпадению межплоскостного расстояния), определяют
принадлежность к этой фазе других линий рентгенограммы путем сравнения с
табличными данными. Анализ ведут по мере уменьшения интенсивности линии.
Если межплоскостные расстояния совпадают, и соотношения интенсивностей для
исследуемой и табличной рентгенограмм пропорциональны, значит фаза
идентифицирована верно. Точно так же поступают с остальными линиями
рентгенограммы.
Таблица 2
Вид информационной карты ASTM для алмаза
6-675
Diamond C
)(hkl
d
,
o
A
2.060 1.261 1.075
o
II
100 25 16
)(hkl
d
,
o
A
θ
2
, град
o
II
hkl
Излучение.
α
CuK
2.060 43.95 100 111
λ
= 1.5405
o
A
1.261 75.37 25 220
Система Cubic 1.075 91.63 16 311
o
a =3.5667
o
A
Прост
р. группа
Fd3
Вещество может быть принято в качестве вероятной фазы, если его наиболее
сильные линии совпали с линиями образца. Различия в измеренных и табличных
межплоскостных расстояниях (за пределами ошибки) могут быть следствием
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
            обнаружатся такие же значения межплоскостных расстояний, как и в ряду
            значений, полученных на α - излучении, а интенсивность этих линий в два - три
            раза ниже, чем в α - ряду, значит этот максимум соответствует β - линии и его
            можно исключить из дальнейшего рассмотрения. Дальнейшая работа ведется
            только с α - линиями

                                  12. Определение кристаллической фазы
                Каждая кристаллическая фаза дает индивидуальную дифракционную картину,
            определяемую положением линий и их интенсивностью. Рентгенограмма смеси
            нескольких фаз является результатом наложения рентгенограмм каждой из них.
            Поэтому определение одной фазы или смеси нескольких фаз может быть
            произведено путем сравнения рентгенограмм известных и исследуемого веществ.
            Рентгенометрическое определение минералов сводится к сопоставлению данных
            эксперимента d (hkl ) и I (hkl ) с теми же данными из справочника или картотеки. В
            таблице 2 представлен вид карточки №6-675 из картотеки JCPDS.
                 Поиск и идентификация фаз начинается с самой сильной линии
            рентгенограммы. Определив предположительно принадлежность ее к какой-то
            определенной фазе (по совпадению межплоскостного расстояния), определяют
            принадлежность к этой фазе других линий рентгенограммы путем сравнения с
            табличными данными. Анализ ведут по мере уменьшения интенсивности линии.
            Если межплоскостные расстояния совпадают, и соотношения интенсивностей для
            исследуемой и табличной рентгенограмм пропорциональны, значит фаза
            идентифицирована верно. Точно так же поступают с остальными линиями
            рентгенограммы.
                                                                             Таблица 2
                              Вид информационной карты ASTM для алмаза
             6-675

            Diamond C

                          o
                d (hkl ) , A       2.060   1.261    1.075

                                                                       o
                  I Io             100      25        16     d (hkl ) , A 2θ , град   I Io   hkl
               Излучение.
                                                               2.060       43.95      100    111
                  CuKα
                               o                               1.261       75.37       25    220
               λ = 1.5405 A
             Система Cubic                                     1.075       91.63       16    311
                               o
              a o =3.5667 A
            Простр. группа
                  Fd 3m
                  Вещество может быть принято в качестве вероятной фазы, если его наиболее
            сильные линии совпали с линиями образца. Различия в измеренных и табличных
            межплоскостных расстояниях (за пределами ошибки) могут быть следствием



PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com

Страницы