Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 16 стр.

                                                                                   Таблица 1
                    Некоторые характеристики линий K - серии для наиболее распространенных
                                                 анодов
            Характеристика              Мягкие лучи               Средние лучи        Жесткие лучи
            Материал анода      Cr (24) Fe (26) Co (27) Ni (28) Cu (29) Mo (42) Ag (47) W (74)
                λ   Kα , Å     2.29092 1.93728 1.79021 1.62912 1.54178 0.71069 0.56083
                λ   Kα 1 , Å   2.28962 1.93597 1.78892 1.65784 1.54051 0.70926 0.55936 0,208992
                λ   Kα 2 ,Å    2.29351 1.93991 1.79278 1.66169 1.54433 0.71354 0.56378 0,213813
                λ    Kβ , Å    2.08480 1.75653 1.62075 1.50010 1.39217 0.63255 0.49701 0,18439
                Iα 1, отн.       100       100        100    100      100    100      100     100
                Iα 2 , отн.      50,6      49,1       53,2   47,6     46,0   50,6
                 I β 1, отн.     21,0      18,2       19,1   17,1     15,8   23,3
            Потенциал возб.,
             Kα серии, кВ        5,98      7,10       7,71   8,29     8,86   20,0     25,6    69,5
             Оптимальное
                                 35         40        45     50       50         80   ›150    ›300
              напряж., кВ
             β - фильтры
            Элемент         V (23) Mn (25) Fe (26) Co (27) Ni (28) Zr (40) Rh (45)
            Толщина фольги,
                             0,016  0,016   0,018   0,018   0,021   0,108   0,079
            мм
            Оптимальная
            плотность
                             0,009  0,012   0,014   0,015   0,019   0,069   0,096
            порошкового
            фильтра, г/см2

               Способ приготовления порошкового препарата выбирается в зависимости от
            решаемой задачи. Для получения пробной, обзорной рентгенограммы порошковый
            образец насыпают в рентгеновскую кювету и перемешивают с каким-либо
            связующим материалом. Можно использовать вазелин, но в очень малых
            количествах. Обычно готовят «кашицу» из порошка со спиртом, затем прессуют,
            чтобы порошок не высыпался из кюветы. Однако за счет прессования в препарате
            может возникнуть нежелательная текстура по плоскостям спайности или граням
            кристаллитов, которая является помехой при измерении положения пиков. Следует
            помнить об этом при выравнивании поверхности порошка в кювете.
                Для идентификации фаз и измерения параметров ячейки, когда не
            предъявляется жестких требований к точности измерения интенсивности
            отражений, препарат можно готовить прессованием на стекле. Стеклянный кружок
            диаметром ~25 мм смазывают пленкой вазелина. Сверху равномерным слоем
            наносят порошок образца ( ≤ 100 мг) или его смеси со стандартом (рис. 6, а). На
            порошок накладывают стеклянную пластину и, слегка покачивая ее и постепенно
            увеличивая давление, разравнивают порошок, прессуют его (рис. 6, б). За счет
            прессования в препарате может возникнуть текстура по плоскостям спайности или
            граням кристаллов. Текстура не является помехой при измерении положения
            пиков. Однако в случае кристаллов с весьма совершенной спайностью
            текстурирование может оказаться очень сильным. В этом случае с рентгенограммы
            могут исчезнуть практически все отражения, кроме отвечающих плоскостям



PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com