Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 7 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

второй - по методу Финка, третий представляет алфавитный указатель. В 1974 г.
был опубликован сборник порошковых дифракционных данных для минералов. Он
содержит около 2600 рентгенограмм, характеризующих 1900 минералов. Этот
сборник состоит из двух частей (книг). В первой собраны карточки, извлеченные из
двадцати трех выпусков «Рентгенометрической картотеки». Во второй содержатся
ключевые таблицы для определения минералов по дифракционным порошковым
данным по системе Ханавальта (восемь линий, из которых первые три самые
интенсивные), а также перечень всех представленных минералов по
минералогическим и химическим названиям. Оба перечня сопровождаются
данными по трем наиболее интенсивным линиям рентгенограммы и ссылкой на
соответствующую карточку.
Определение фазового состава смесей минералов осложняется тем, что одна и
та же линия на рентгенограмме может принадлежать одновременно нескольким
фазам. Причем наиболее четко проявляются линии тех компонентов смеси,
которые составляют ее основную массу. Поэтому определение фазового состава
смеси начинают с идентификации основной фазы. Для этого на рентгенограмме
выделяют самую интенсивную линию. По значению
)(hkl
d
для нее в указателе В.
Л. Финка находят соответствующую группу, в которой последовательно проводят
поиск по этому
)(hkl
d
в сочетании с каждым из
)(hkl
d
для наиболее интенсивных
линий рентгенограммы смеси. При совпадении выбранных по рентгенограмме
значений
)(hkl
d
для самых интенсивных линий со значениями
)(hkl
d
,
приведенными в указателе, детально сопоставляют
)(hkl
d
и
)(hkl
I
отобранных
карточек и рентгенограммы и определяют один из компонентов смеси. Определив
главную фазу, из оставшихся отражений выбирают самое интенсивное и проводят
идентификацию аналогичным образом. При определении второй фазы
целесообразно пересчитать интенсивности оставшихся отражений, приняв
интенсивность самого сильного из них за 100. Определение второстепенных
компонентов смеси затрудняется тем, что на рентгенограмме проявляются иногда
лишь 2-3 линии компонента с малым содержанием, что недостаточно для
однозначной диагностики. Поэтому при рентгеновском фазовом анализе смесей,
прежде чем приступить к поиску и идентификации фаз, нужно определить, с
группы соединений какого элемента начать поиск. Для этого необходимо знать, с
каким материалом проводят исследование, иметь данные о химическом составе,
условиях получения, легирующих элементах, режиме термообработки и т.д.,
желательно учитывать минералогические характеристики вещества:
парагенетические ассоциации, спайность, твердость, цвет, плотность и др.
Существует несколько разработок информационных систем на основе ЭВМ
для автоматического проведения качественного фазового анализа. Однако все эти
разработки не исключают, а наоборот, предполагают участие исследователя в
получении результата. Как правило, в результате автоматического проведения
качественного фазового анализа выдается несколько возможных вариантов
(карточек эталонных рентгенограмм). Исследователь должен выбрать из них одну,
наиболее соответствующую исследуемому веществу по каким-то дополнительным,
имеющимся в распоряжении исследователя, сведениям о физических свойствах,
элементном составе исследуемого объекта. Поэтому необходимо знание
экспериментальных основ проведения рентгенофазового анализа.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
            второй - по методу Финка, третий представляет алфавитный указатель. В 1974 г.
            был опубликован сборник порошковых дифракционных данных для минералов. Он
            содержит около 2600 рентгенограмм, характеризующих 1900 минералов. Этот
            сборник состоит из двух частей (книг). В первой собраны карточки, извлеченные из
            двадцати трех выпусков «Рентгенометрической картотеки». Во второй содержатся
            ключевые таблицы для определения минералов по дифракционным порошковым
            данным по системе Ханавальта (восемь линий, из которых первые три самые
            интенсивные), а также перечень всех представленных минералов по
            минералогическим и химическим названиям. Оба перечня сопровождаются
            данными по трем наиболее интенсивным линиям рентгенограммы и ссылкой на
            соответствующую карточку.
               Определение фазового состава смесей минералов осложняется тем, что одна и
            та же линия на рентгенограмме может принадлежать одновременно нескольким
            фазам. Причем наиболее четко проявляются линии тех компонентов смеси,
            которые составляют ее основную массу. Поэтому определение фазового состава
            смеси начинают с идентификации основной фазы. Для этого на рентгенограмме
            выделяют самую интенсивную линию. По значению d (hkl ) для нее в указателе В.
            Л. Финка находят соответствующую группу, в которой последовательно проводят
            поиск по этому d (hkl ) в сочетании с каждым из d (hkl ) для наиболее интенсивных
            линий рентгенограммы смеси. При совпадении выбранных по рентгенограмме
            значений d (hkl ) для самых интенсивных линий     со значениями d (hkl ) ,
            приведенными в указателе, детально сопоставляют d (hkl ) и I (hkl ) отобранных
            карточек и рентгенограммы и определяют один из компонентов смеси. Определив
            главную фазу, из оставшихся отражений выбирают самое интенсивное и проводят
            идентификацию аналогичным образом. При определении второй фазы
            целесообразно пересчитать интенсивности оставшихся отражений, приняв
            интенсивность самого сильного из них за 100. Определение второстепенных
            компонентов смеси затрудняется тем, что на рентгенограмме проявляются иногда
            лишь 2-3 линии компонента с малым содержанием, что недостаточно для
            однозначной диагностики. Поэтому при рентгеновском фазовом анализе смесей,
            прежде чем приступить к поиску и идентификации фаз, нужно определить, с
            группы соединений какого элемента начать поиск. Для этого необходимо знать, с
            каким материалом проводят исследование, иметь данные о химическом составе,
            условиях получения, легирующих элементах, режиме термообработки и т.д.,
            желательно     учитывать     минералогические       характеристики       вещества:
            парагенетические ассоциации, спайность, твердость, цвет, плотность и др.
                 Существует несколько разработок информационных систем на основе ЭВМ
            для автоматического проведения качественного фазового анализа. Однако все эти
            разработки не исключают, а наоборот, предполагают участие исследователя в
            получении результата. Как правило, в результате автоматического проведения
            качественного фазового анализа выдается несколько возможных вариантов
            (карточек эталонных рентгенограмм). Исследователь должен выбрать из них одну,
            наиболее соответствующую исследуемому веществу по каким-то дополнительным,
            имеющимся в распоряжении исследователя, сведениям о физических свойствах,
            элементном составе исследуемого объекта. Поэтому необходимо знание
            экспериментальных основ проведения рентгенофазового анализа.




PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com