Ренгенография в неорганической нанохимии. Лаврушина С.С - 11 стр.

                                    11
приведенными в указателе, детально сопоставляют d и J отобранных карточек
и рентгенограммы и определяют один из компонентов смеси. Определив
главную фазу, из оставшихся отражений выбирают самое интенсивное и
проводят идентификацию аналогичным образом. При определении второй фазы
целесообразно пересчитать интенсивности оставшихся отражений, приняв
интенсивность самого сильного из них за 100. Определение второстепенных
компонентов смеси затрудняется тем, что на рентгенограмме проявляются
иногда лишь 2—3 линии компонента с малым содержанием, что
недостаточно для однозначной диагностики. Следует иметь в виду, что
соотношение интенсивностей линий найденной фазы в смеси должно
быть таким же, как для чистого вещества. Если обнаружено совпадение
сильной линии образца с сильной линией эталона, то такое же совпадение
должно быть и для остальных линий образца. Если же слабая линия образца
совпадает с сильной линией эталона, то это означает низкое содержание
данной фазы в образце и некоторые ее более слабые линии могут вообще не
присутствовать на рентгенограмме. Возможен случай наложения линий двух
различных фаз, при этом на рентгенограмме исследуемого образца такая
линия будет более сильной, чем на рентгенограмме эталона.
      В качестве примера разберем конкретный случай фазового анализа,
который приводится в [1]. В табл. 1 приведены результаты промера
рентгенограммы смеси.
                                                              Таблица 1
              Рентгенометрические данные для неизвестной смеси
    N             I            d          N            I          d
                                                         *
     1           50          4,78          9          70        2,63
     2           35          3,85         10          18        2,51
     3           35          3,77         11          50        2,30
     4           35          3,66         12          18        2,24
     5           18          3,33         13          18        2,14
     6           100         3,10         14          18        2,09
                                                         *
     7           50          3,06         15          18        2,03
     8           25          2,83          -           -          -
      * Широкие линии

     Самая яркая линия имеет d=3,10 А, затем идут (в порядке падения
интенсивностей) 2,63, 4,78, 3,06, 2,30, 3,85, 3,77, 3,66. Находим в ключе
группу 3,10—3,14 (необходимо просмотреть и группу 3,05—3,09, так как
небольшая ошибка в определении d самой яркой линии может привести к
ошибочному определению группы). В качестве второй линии используем все
яркие (I=70), средне яркие (I=50) и средние (I=35) линии, так как часть из
них может принадлежать ко второй фазе. У следующих веществ значения d
близки к одной из пар (табл. 2). Для каждой пары в первой строчке
указаны значения d, во второй — интенсивности соответствующих линий.
     Из этих веществ только для первого совпадение можно считать
удовлетворительным — самая яркая линия действительно 3,10, вторая слабее