Ренгенография в неорганической нанохимии. Лаврушина С.С - 10 стр.

                                   10
располагаются     в   порядке     уменьшения    второго   характерного
межплоскостного расстояния. Третье значение необходимо для
предварительного отбора веществ. Иногда одно и то же вещество
помещается в ключе два-три раза – меняется порядок межплоскостных
расстояний.    Если,   например,    в   качестве   трех   характерных
межплоскостных расстояний выбраны 3,56, 2,95 и 2,43, то вещество
может быть помещено в группах 3,55—3,59, 2,95—2,99 и 2,40—2,44. Такое
дублирование необходимо из-за того, что одно из межплоскостных
расстояний может совпадать с d другого вещества и может быть ошибочно
отнесено только к этому веществу.
     Предварительный отбор по ключу позволяет выбрать группу в 5—10
веществ. Более полные данные для этих веществ приведены в отдельных
карточках (номера которых наряду с названием и формулой веществ
приводятся в ключе).
     Можно считать, что присутствие веществ в смеси установлено
достаточно надежно, если все яркие и большинство слабых линий,
приводимых в карточке для данного вещества, присутствуют на
рентгенограмме исследуемого образца. Если же часть ярких линий
отсутствует, то совпадение остальных линий является случайным. При
идентификации следует иметь в виду, что часть ярких линий на
рентгенограмме образца может относиться к одной фазе, а часть – к
другой. Поэтому просматриваются различные комбинации наиболее
интенсивной линии с другими.
      Наиболее     трудно     однозначно   идентифицировать     вещества,
кристаллизующиеся в кубической сингонии, особенно если такое вещество
присутствует в небольшом количестве (большинство его немногочисленных
линий может совпадать с линиями основных фаз смеси). Однозначный
выбор такого вещества из серии изоструктурных проводится по величине
параметра     решетки. Необходимо сопоставлять не только d, но и
интенсивности, т.к. при близости параметров решетки и одинаковом типе
решетки значения межплоскостных расстояний также достаточно близки.
Расхождения в значениях интенсивностей у разных авторов могут быть
вызваны разными условиями съемки – различной толщиной образца и разной
длиной волны используемого излучения. Очень сильно меняет интенсивность
линий преимущественная ориентация кристаллитов (текстура) в образце.
      Определение фазового состава смесей осложняется тем, что одна и та
же линия на рентгенограмме может принадлежать одновременно нескольким
фазам, причем наиболее четко проявляются линии тех компонентов смеси,
которые составляют ее основную массу. Поэтому определение фазового
состава смеси начинают с идентификации основной фазы. Для этого на
рентгенограмме выделяют самую интенсивную линию и по значению d для
нее в указателе находят соответствующую группу, в которой последовательно
проводят поиск по этому d в сочетании с каждым из d для наиболее
интенсивных линий рентгенограммы смеси. При совпадении выбранных по
рентгенограмме значений d для самых интенсивных линий со значениями d,