ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
8
аппараты . В последнее время широкое распространение получили
рентгеновские дифрактометры , в которых ионизационные счетчики Гейгера-
Мюллера заменены на более совершенные пропорциональные и
сцинтилляционные счетчики . Кроме того , они , как правило, снабжены
управляющими и обрабатывающими компьютерами .
В данном методическом пособии мы рассмотрим, как обрабатываются
рентгеновские дифрактограммы , полученные на современных
дифрактометрах (Дрон -3, Дрон-4) .
Типичный вид рентгеновской дифрактограммы приведен на рис.2.1.
(практические работы ). Она представляет собой набор пиков различной
интенсивности при разных значениях угла отражения θ (2θ). Обработка
рентгеновских дифрактограмм сводится к определению положения пика, т.е.
2θ, и его интенсивности . По значениям 2θ проводят расчеты
межплоскостных расстояний по формуле Вульфа-Брегга. Интенсивность
пика определяется его высотой или площадью. Измерения интенсивности
пиков по высоте проводят при идентификации фаз . При этом под
пиком проводят плавную линию фона, от которой ведут измерение. В
пределах одного пика линию можно считать прямой и горизонтальной .
Интенсивность самого яркого пика принимают за 100, интенсивность
остальных пиков оценивают в долях от него , т.е. измеряют относительные
интенсивности . При современной рентгеновской съемке на дифрактометрах,
снабженных компьютером, идет компьютерная обработка результатов и к
рентгенограмме компьютер «выдает» таблицу пиков спектра, в которой для
каждого пика приводится значение 2θ, относительная интенсивность и
межплоскостные расстояния.
Каждая кристаллическая фаза дает индивидуальную дифракционную
картину , которая определяется положением пиков и их интенсивностью.
Рентгенограмма смеси нескольких фаз является результатом наложения
рентгенограмм каждой из них.
Если съемка проводилась без фильтра и на рентгенограмме
присутствуют не только α - , но и β - линии, то при расчете последние
необходимо обнаружить и исключить . Поступают таким образом. Сначала,
принимая все линии за α-линии, находят для них значения d; могут
присутствовать только β - линии с такими d, которые соответствуют наиболее
ярким α-линиям. Поэтому, взяв значение d
α
для яркой линии, находят
соответствующее значение d
β
и угол , отвечающий этому значению d; при
отсутствии таблиц значени е sinθ яркой линии умножают на λ
β
/ λ
α
и по
найденному значению sinθ
β
находят угол θ
β .
Если среди линий снимка есть
линия с близким θ
и значительно меньшей интенсивностью, чем
соответствующая α - линия, то она приписывается β - излучению и
исключается .
При проведении систематического исследования образцов, содержащих
небольшой набор известных компонентов, рекомендуется вести съемку на
одном и том же излучении и приготовить стандартные рентгенограммы
8 аппараты. В последнее время широкое распространение получили рентгеновские дифрактометры, в которых ионизационные счетчики Гейгера- Мюллера заменены на более совершенные пропорциональные и сцинтилляционные счетчики. Кроме того, они, как правило, снабжены управляющими и обрабатывающими компьютерами. В данном методическом пособии мы рассмотрим, как обрабатываются рентгеновские дифрактограммы, полученные на современных дифрактометрах (Дрон -3, Дрон-4) . Типичный вид рентгеновской дифрактограммы приведен на рис.2.1. (практические работы). Она представляет собой набор пиков различной интенсивности при разных значениях угла отражения θ (2θ). Обработка рентгеновских дифрактограмм сводится к определению положения пика, т.е. 2θ, и его интенсивности. По значениям 2θ проводят расчеты межплоскостных расстояний по формуле Вульфа-Брегга. Интенсивность пика определяется его высотой или площадью. Измерения интенсивности пиков по высоте проводят при идентификации фаз. При этом под пиком проводят плавную линию фона, от которой ведут измерение. В пределах одного пика линию можно считать прямой и горизонтальной. Интенсивность самого яркого пика принимают за 100, интенсивность остальных пиков оценивают в долях от него, т.е. измеряют относительные интенсивности. При современной рентгеновской съемке на дифрактометрах, снабженных компьютером, идет компьютерная обработка результатов и к рентгенограмме компьютер «выдает» таблицу пиков спектра, в которой для каждого пика приводится значение 2θ, относительная интенсивность и межплоскостные расстояния. Каждая кристаллическая фаза дает индивидуальную дифракционную картину, которая определяется положением пиков и их интенсивностью. Рентгенограмма смеси нескольких фаз является результатом наложения рентгенограмм каждой из них. Если съемка проводилась без фильтра и на рентгенограмме присутствуют не только α- , но и β-линии, то при расчете последние необходимо обнаружить и исключить. Поступают таким образом. Сначала, принимая все линии за α-линии, находят для них значения d; могут присутствовать только β-линии с такими d, которые соответствуют наиболее ярким α-линиям. Поэтому, взяв значение dα для яркой линии, находят соответствующее значение dβ и угол, отвечающий этому значению d; при отсутствии таблиц значение sinθ яркой линии умножают на λβ / λα и по найденному значению sinθβ находят угол θβ. Если среди линий снимка есть линия с близким θ и значительно меньшей интенсивностью, чем соответствующая α-линия, то она приписывается β-излучению и исключается. При проведении систематического исследования образцов, содержащих небольшой набор известных компонентов, рекомендуется вести съемку на одном и том же излучении и приготовить стандартные рентгенограммы
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 6
- 7
- 8
- 9
- 10
- …
- следующая ›
- последняя »