Ренгенография в неорганической нанохимии. Лаврушина С.С - 8 стр.

UptoLike

8
аппараты . В последнее время широкое распространение получили
рентгеновские дифрактометры , в которых ионизационные счетчики Гейгера-
Мюллера заменены на более совершенные пропорциональные и
сцинтилляционные счетчики . Кроме того , они , как правило, снабжены
управляющими и обрабатывающими компьютерами .
В данном методическом пособии мы рассмотрим, как обрабатываются
рентгеновские дифрактограммы , полученные на современных
дифрактометрах (Дрон -3, Дрон-4) .
Типичный вид рентгеновской дифрактограммы приведен на рис.2.1.
(практические работы ). Она представляет собой набор пиков различной
интенсивности при разных значениях угла отражения θ (2θ). Обработка
рентгеновских дифрактограмм сводится к определению положения пика, т.е.
2θ, и его интенсивности . По значениям 2θ проводят расчеты
межплоскостных расстояний по формуле Вульфа-Брегга. Интенсивность
пика определяется его высотой или площадью. Измерения интенсивности
пиков по высоте проводят при идентификации фаз . При этом под
пиком проводят плавную линию фона, от которой ведут измерение. В
пределах одного пика линию можно считать прямой и горизонтальной .
Интенсивность самого яркого пика принимают за 100, интенсивность
остальных пиков оценивают в долях от него , т.е. измеряют относительные
интенсивности . При современной рентгеновской съемке на дифрактометрах,
снабженных компьютером, идет компьютерная обработка результатов и к
рентгенограмме компьютер «выдает» таблицу пиков спектра, в которой для
каждого пика приводится значение 2θ, относительная интенсивность и
межплоскостные расстояния.
Каждая кристаллическая фаза дает индивидуальную дифракционную
картину , которая определяется положением пиков и их интенсивностью.
Рентгенограмма смеси нескольких фаз является результатом наложения
рентгенограмм каждой из них.
Если съемка проводилась без фильтра и на рентгенограмме
присутствуют не только α - , но и β - линии, то при расчете последние
необходимо обнаружить и исключить . Поступают таким образом. Сначала,
принимая все линии за α-линии, находят для них значения d; могут
присутствовать только β - линии с такими d, которые соответствуют наиболее
ярким α-линиям. Поэтому, взяв значение d
α
для яркой линии, находят
соответствующее значение d
β
и угол , отвечающий этому значению d; при
отсутствии таблиц значени е sinθ яркой линии умножают на λ
β
/ λ
α
и по
найденному значению sinθ
β
находят угол θ
β .
Если среди линий снимка есть
линия с близким θ
и значительно меньшей интенсивностью, чем
соответствующая α - линия, то она приписывается β - излучению и
исключается .
При проведении систематического исследования образцов, содержащих
небольшой набор известных компонентов, рекомендуется вести съемку на
одном и том же излучении и приготовить стандартные рентгенограммы
                                   8
аппараты. В последнее время широкое распространение получили
рентгеновские дифрактометры, в которых ионизационные счетчики Гейгера-
Мюллера заменены на более совершенные пропорциональные и
сцинтилляционные счетчики. Кроме того, они, как правило, снабжены
управляющими и обрабатывающими компьютерами.
     В данном методическом пособии мы рассмотрим, как обрабатываются
рентгеновские     дифрактограммы,     полученные      на    современных
дифрактометрах (Дрон -3, Дрон-4) .
     Типичный вид рентгеновской дифрактограммы приведен на рис.2.1.
(практические работы). Она представляет собой набор пиков различной
интенсивности при разных значениях угла отражения θ (2θ). Обработка
рентгеновских дифрактограмм сводится к определению положения пика, т.е.
2θ, и его интенсивности. По значениям 2θ проводят расчеты
межплоскостных расстояний по формуле Вульфа-Брегга. Интенсивность
пика определяется его высотой или площадью. Измерения интенсивности
      пиков по высоте проводят при идентификации фаз. При этом под
пиком проводят плавную линию фона, от которой ведут измерение. В
пределах одного пика линию можно считать прямой и горизонтальной.
Интенсивность самого яркого пика принимают за 100, интенсивность
остальных пиков оценивают в долях от него, т.е. измеряют относительные
интенсивности. При современной рентгеновской съемке на дифрактометрах,
снабженных компьютером, идет компьютерная обработка результатов и к
рентгенограмме компьютер «выдает» таблицу пиков спектра, в которой для
каждого пика приводится значение 2θ, относительная интенсивность и
межплоскостные расстояния.
     Каждая кристаллическая фаза дает индивидуальную дифракционную
картину, которая определяется положением пиков и их интенсивностью.
Рентгенограмма смеси нескольких фаз является результатом наложения
рентгенограмм каждой из них.
     Если съемка проводилась без фильтра и на рентгенограмме
присутствуют не только α- , но и β-линии, то при расчете последние
необходимо обнаружить и исключить. Поступают таким образом. Сначала,
принимая все линии за α-линии, находят для них значения d; могут
присутствовать только β-линии с такими d, которые соответствуют наиболее
ярким α-линиям. Поэтому, взяв значение dα для яркой линии, находят
соответствующее значение dβ и угол, отвечающий этому значению d; при
отсутствии таблиц значение sinθ яркой линии умножают на λβ / λα и по
найденному значению sinθβ находят угол θβ. Если среди линий снимка есть
линия с близким θ        и значительно меньшей интенсивностью, чем
соответствующая α-линия, то она приписывается β-излучению и
исключается.
     При проведении систематического исследования образцов, содержащих
небольшой набор известных компонентов, рекомендуется вести съемку на
одном и том же излучении и приготовить стандартные рентгенограммы