Ренгенография в неорганической нанохимии. Лаврушина С.С - 9 стр.

                                    9
возможных компонентов. В этом случае фазовый анализ можно проводить,
сопоставляя непосредственно углы θ различных фаз или даже рентгенограмму
смеси с рентгенограммами возможных ее компонентов.
     При     рентгенографическом    исследовании     поликристаллических
образцов, в том числе нанометрового размера, проводятся:
     1.     идентификация вещества, т.е. определение его фазового состава;
     2.     определение количества фаз в образце (количественный фазовый
анализ);
     3.     оценка размеров кристаллитов;
     4.     определение параметров элементарной ячейки фаз;
     5.     определение структуры.
     Рассмотрим, как решаются некоторые из этих задач.

                       ИДЕНТИФИКАЦИЯ ВЕЩЕСТВА
                   ПО МЕЖПЛОСКОСТНЫМ РАССТОЯНИЯМ

      В большинстве случаев по известному набору межплоскостных
расстояний и соответствующих им интенсивностей можно определить фазовый
состав вещества, если известны аналогичные данные для компонентов смеси.
      Значения межплоскостных расстояний для различных веществ
приведены в справочниках. Наиболее полной является рентгенометрическая
картотека ASTM, которая издавалась Американским обществом по
испытанию материалов до 1970 г. Последующие выпуски издаются
Объединенным комитетом порошковых дифракционных стандартов (JCPDS),
эти данные можно найти в электронном ресурсе JCPDS .
      Рентгенометрическая картотека ASTM снабжена двумя указателями —
предметным и «ключом». Если валовой химический состав известен, то задача
сводится к сопоставлению рентгенометрических данных (I и d), полученных
для исследуемого образца, с аналогичными данными для сравнительно
небольшого количества возможных химических соединений. В этом случае
удобно пользоваться предметным указателем.
      Более сложная задача — определение фазового состава при неизвестном
химическом составе. Во многих случаях эта задача однозначно не решается,
потому что изоструктурные вещества могут давать близкие рентгенограммы,
мало различающиеся по величинам d и I . В этом случае желательно
провести хотя бы качественный химический анализ.
      Для     облегчения     идентификации     веществ     с    помощью
рентгенометрической картотеки она снабжена ключом. Для ключа
отбираются три наиболее характерных межплоскостных расстояния
(желательно в области сравнительно больших d (8—2 А) с высокой
интенсивностью соответствующих им линий.
      Вещества в ключе группируются по величинам первого характерного
межплоскостного расстояния (например, вещество с характерным d=3,03 А
помещается в группу от 3,00 до 3,04 А). Внутри группы вещества